[發明專利]硅酸鹽綠光熒光粉的低溫合成方法

無效

• 申請號: 201010146858.0
• 申請日: 2010-04-15
• 公開（公告）號: CN101805607A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 章少華;胡江峰;謝冰
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于一種綠色硅酸鹽熒光材料及其制備方法，特別涉及采用CaCl₂作為反應物兼熔劑的工藝獲得的綠色硅酸鹽熒光材料及制備方法。

背景技術

硅酸鹽基質具有較高的化學穩定性和熱穩定性，而且高純二氧化硅原料價廉易得，因此稀土離子激活的硅酸鹽發光材料引起了人們的重視。高溫固相法工藝簡單，合成的熒光粉發光強度和發光效率較高。稀土離子激活的Ca₂MgSi₂O₇基質綠色硅酸鹽熒光粉可廣泛用于白光LED照明、長余輝材料及飛點掃描熒光粉等領域。但目前所見的用高溫固相法制備的Ca₂MgSi₂O₇基質的綠色硅酸鹽熒光粉合成的溫度普遍在1200-1400℃，而且強度不高。降低熒光粉的合成溫度，提高熒光粉的發光強度具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種綠色硅酸鹽熒光材料，通過采用CaCl₂作為原料兼熔劑，可以增強發光強度，也可以降低燒結溫度。

本發明的另一目的是提供上述綠色硅酸鹽熒光材料的制備方法。

本發明提供的綠色硅酸鹽熒光材料，其配方化學通式為：aCaO-MgO-2SiO2-bCaCl₂:xEu，其中1.6≤a≤2，1≤b≤3，0.01≤x≤0.07，優選的范圍為：1.6≤a≤1.8，2≤b≤2.6，0.02≤x≤0.05。本發明采用高溫固相法合成Ca₂MgSi₂O₇基質硅酸鹽綠色熒光粉，通過采用CaCl₂作為原料兼熔劑，可以增強發光強度，也可以降低燒結溫度。CaCl₂的加入作為反應物的同時，在發光體形成過程中起幫助熔化的熔媒作用，因此可以降低基質形成晶體的燒結溫度和促使激活劑進入晶格形成發光中心，進而提高發光強度。當有CaCl₂存在時，氯離子具有一定的還原性，更有利于Eu³⁺被完全還原成Eu²⁺，從而在降低燒結溫度的同時，大幅度提高了Ca₂MgSi₂O₇:Eu²⁺熒光粉的發光強度。

本發明提供的綠色硅酸鹽熒光材料的制備方法如下：根據化學通式，稱取Ca、Mg、Si和Eu元素的氧化物或相應的鹽類，充分混磨均勻后，采用還原氣氛，在800～1000℃下燒結2～4小時，隨爐冷卻后磨細，洗滌、過濾、烘干。

本發明中采用的還原氣氛可以為碳還原、一氧化碳或氮氣與氫氣混合氣。

附圖說明

附圖1化學通式為1.6CaO-MgO-2SiO₂-2.4CaCl₂:0.03Eu經860℃煅燒3.5小時的熒光粉在528nm監測下的激發光譜與在400nm光激發下的發射光譜。

附圖2化學通式為1.8CaO-MgO-2SiO₂-CaCl₂:0.03Eu經1000℃煅燒3小時的熒光粉在400nm光激發下的發射光譜。

附圖3化學通式為2.0CaO-MgO-2SiO₂-2.6CaCl₂:0.03Eu經850℃煅燒2.5小時的熒光粉在400nm光激發下的發射光譜。

附圖4化學通式為1.6CaO-MgO-2SiO₂-2.4CaCl₂:xEu(x＝0.01；0.02；0.03；0.04；0.07)在900℃煅燒3小時得到熒光粉的發射光譜，以及作為對比的在1200℃燒結4小時得到的Ca₂MgSi₂O₇:xEu²⁺(x＝0.01；0.02；0.03；0.04；0.07)熒光粉的發射光譜。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例1