[發明專利]一種硫化銅納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201010146637.3
• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN101798104A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 常新紅;馮勛;郭金波;楊紅兵;李森蘭;王利亞
• 申請（專利權）人: 洛陽師范學院
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種無機非金屬納米材料的制備方法，具體地說是一種硫化銅納米粒子的制備方法。

背景技術

近年來，納米材料由于其在光學、電學、磁學和催化等領域有著潛在的應用價值而備受關注。而硫化銅半導體材料具有可見光吸收、主紅外透過、光致發光等光學特性，在新型光控器件、光催化、電腐蝕等領域倍受青睞。納米級的硫化物更是因其不同于體相材料的物理、化學性能而成為研究的熱點。目前，有關銅族硫化物納米材料的制備方法主要有反相膠束法、高聚物模板法、水熱-溶劑熱法、Gibbs膜模板法、聲化學法、水熱合成法、微波輻射法等。

以上方法有合成工藝相對復雜、條件不易控制、環境污染嚴重、應用范圍窄的缺點。本發明的目的是提供一種硫化銅納米粒子的制備方法，該方法具有合成溫度低、工藝簡單、條件易控、成本低廉、無污染、應用范圍廣等優點，可以實現綠色生產。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種硫化銅納米粒子的制備方法，具有合成溫度低、工藝簡單、條件易控、成本低廉，且易于控制制得的納米粒子粒徑的優點。

本發明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：

步驟一、選取硫酸銅或鹵化銅中的一種，其質量份數為1.7～25份；選取硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液中的一種，其質量份數為20～30份，濃度≥0.1mol/L；將選取的兩種原料混合，溶解，制成銅源分散溶液，備用；

步驟二、選取硫化鈉或硫化鉀的一種，其質量份數為1～25份；選取硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液中的一種，其質量份數為15～30份，濃度≥0.1mol/L；將選取的兩種原料混合，溶解，制成硫源分散溶液，備用；

步驟三、將制得的硫源分散溶液和銅源分散溶液均勻混合，反應過程中生成黑色沉淀，反應10～60min后，將反應后的混合物送入離心機，離心分離，分離出的離心液回收，分離出的沉淀物備用；

步驟四、將步驟三分離出的沉淀物與蒸餾水混合，蒸餾水的加入量至少是沉淀物質量的0.5倍，混合均勻后送入離心機，離心分離，分離出的離心液回收，分離出的沉淀物再與蒸餾水混合后離心分離，蒸餾水的加入量至少是沉淀物質量的0.8倍，分離出的沉淀物備用；

步驟五、用由80％的蒸餾水和20％的乙醇組成的乙醇水溶液代替蒸餾水，按照步驟四的方法將其與步驟四分離出的沉淀物混合并離心分離，分離出的沉淀物備用；

步驟六、將步驟五分離出的沉淀物與無水乙醇混合，無水乙醇的加入量是沉淀物質量的1.5倍，混合均勻后送入離心機分離，分離出的沉淀物備用；

步驟七、將步驟六分離出的沉淀物送入干燥箱，干燥后取出，即制得硫化銅納米粒子。

步驟三回收的離心液，可直接作為原料再次用于生產；步驟四回收的離心液，可放入晾曬池令其自然揮發水分；步驟五、六回收的離心液可通過簡單蒸餾回收乙醇和蒸餾水用于再生產。

本發明的有益效果是：1、選用硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液作為反應溶劑，其成本低廉，無毒無害，可循環使用，無環境污染問題；2、所用設備簡單，操作條件易于掌握，便于大規模生產；3、納米粒徑分布范圍窄，粒徑大小可以通過配制的反應溶液濃度、反應時間及反應溫度控制。

具體實施方式

一種硫化銅納米粒子的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、選取硫酸銅或鹵化銅中的一種作為銅源，其質量份數為1.7～25份；選取硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液中的一種，其質量份數為20～30份，濃度≥0.1mol/L，其濃度越大最終制得的硫化銅納米粒子顆粒越大；將選取的兩種原料混合，溶解，制成銅源分散溶液，備用；

步驟二、選取硫化鈉或硫化鉀的一種作為硫源，其質量份數為1～25份；選取硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液中的一種，其質量份數為15～30份，濃度≥0.1mol/L，其濃度越大最終制得的硫化銅納米粒子顆粒越大；將選取的兩種原料混合，溶解，制成硫源分散溶液，備用；

步驟三、將制得的硫源分散溶液和銅源分散溶液均勻混合，反應過程中生成黑色沉淀，反應10～60min后，將反應后的混合物送入離心機，離心分離，分離出的離心液回收，分離出的沉淀物備用；

步驟四、將步驟三分離出的沉淀物與蒸餾水混合，蒸餾水的加入量至少是沉淀物質量的0.5倍，混合均勻后送入離心機，離心分離，分離出的離心液回收，分離出的沉淀物再與蒸餾水混合后離心分離，蒸餾水的加入量至少是沉淀物質量的0.8倍，分離出的沉淀物備用；