[發明專利]一種Q態硫化鋅納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201010146612.3
• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN101798107A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 王利亞;田愛琴;薛麗平;王文霞;李森蘭
• 申請（專利權）人: 洛陽師范學院
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種無機非金屬納米材料的制備方法，具體地說是一種Q態硫化鋅納米粒子的制備方法。

背景技術

硫化鋅屬于IIB-VIA族化合物，是典型的直接帶隙、短波長半導體材料。這種半導體材料的帶隙較寬，激子作用在室溫下就很明顯對光的吸收和發射很有利，比較適合制成光電子器件。如在高密度信息的讀寫、全色顯示、水下通訊、生物及醫學工程等方面的設備中，短波長的藍綠光半導體材料所制成的器件都是關鍵器件，應用前景非常廣闊。當硫化鋅納米粒子的半徑小于激子波爾半徑時，會表現出強烈的量子限域效應，產生吸收光譜藍移和高效熒光特性，可用于制備新一代光電轉換器和平面顯示器、示波管及X-射線器械中的熒光體。

Q態粒子(粒度為1至幾個納米)是指所含原子總數為10²～10³，表面原子占粒子總原子數的50％的原子團，這類粒子有人也稱為團簇粒子，量子態粒子等。它與外部介質形成了復雜的弱相互作用，雙電層、甚至共價鍵、配位鍵等。由于其粒度在1～10個納米范圍，與德布羅意波長相近，其能級分裂十分明顯，具有明顯的量子尺寸效應，可使半導體納米微粒產生大的光學三階非線性響應，具有更優異的光電催化活性。

硫化鋅的制備方法大致可分為三種：固相法、液相法和氣相法，【參見岳利青，周禾豐，郝玉英，等.納米ZnS級白光發射材料的制備和表征[J].發光學報，2005，26(2)：189-193】。液相法主要有微乳法(或反膠束法)、乳狀液法、水熱合成法、(快速)均勻沉淀法、溶膠-凝膠法、金屬配合物熱降解法等。固相法，雖然生產工藝簡單，但產品粒徑分布范圍寬。傳統的液相法，包括微乳法(或反膠束法)、乳狀液法、均勻沉淀法、溶膠-凝膠法、金屬配合物熱降解法，均需引進不能回收且價格昂貴的輔助原料，不但原材料造價高，而且面臨十分困難的污水處理問題；水熱合成法和氣相法，設備昂貴，且操作條件苛刻，特別是氣相法還面臨產品純度較低的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種Q態硫化鋅納米粒子的制備方法，具有合成溫度低、工藝簡單、條件易控、成本低廉，且易于控制制得的納米粒子粒徑的優點。

本發明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：一種Q態硫化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、選取硫酸鋅或鹵化鋅的一種，其質量份數為1～29份；選取硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液中的一種，其質量份數為20～30份，濃度≥0.1mol/L；將選取的兩種原料混合，溶解，制成鋅源分散溶液，備用；

步驟二、選取硫化鈉或硫化鉀的一種，其質量份數為1～25份；選取硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液中的一種，其質量份數為15～30份，濃度≥0.1mol/L；將選取的兩種原料混合，溶解，制成硫源分散溶液，備用；

步驟三、將制成的硫源分散溶液和鋅源分散溶液均勻混合，反應10～60min，生成白色沉淀液，后將白色沉淀液送入離心機分離，分離出的離心液回收，分離出的沉淀物備用；

步驟四、將步驟三分離出的沉淀物加入質量大于其0.5倍的蒸餾水中，混合均勻后送入離心機分離，分離出的離心液回收，分離后的沉淀物再加入質量大于其0.5倍的蒸餾水，混合均勻后再進行離心機分離，反復操作2～3次后，分離出的沉淀物備用；

步驟五、將步驟四分離出的沉淀物加入由75％的蒸餾水和25％的乙醇組成的乙醇水溶液中，乙醇水溶液的加入量為沉淀物質量的0.5～2倍，混合后送入離心機分離，分離后的沉淀物備用；

步驟六、將步驟五分離后的沉淀物加入質量為其1～2倍的無水乙醇中，混合后送入離心機分離，分離出的沉淀物備用；

步驟七、將步驟六分離出的沉淀物送入干燥箱烘干，干燥后取出，即制得Q態硫化鋅納米粒子。

步驟三回收的離心液，可直接作為原料再次用于生產；步驟四回收的離心液，可放入晾曬池令其自然揮發水分；步驟五、六回收的離心液可通過簡單蒸餾回收乙醇和蒸餾水用于再生產。

本發明的有益效果是：1、選用硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液作為反應溶劑，其成本低廉，無毒無害，可循環使用，無環境污染問題；2、所用設備簡單，操作條件易于掌握，便于大規模生產；3、納米粒徑分布范圍窄，粒徑大小可以通過配制的反應溶液濃度、反應時間及反應溫度控制。

具體實施方式

一種Q態硫化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟：