[發(fā)明專利]1(二甲胺基)乙基,3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010146350.0
• 申請(qǐng)日: 2010-04-14
• 公開（公告）號(hào): CN101805293A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶世保
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聶世保
• 主分類號(hào): C07D233/34
• 分類號(hào): C07D233/34;C02F1/62
• 代理公司: 鄭州天陽(yáng)專利事務(wù)所(普通合伙) 41113
• 代理人: 聶孟民;宋金鼎

1.一種1-(2-二甲胺基)乙基-3-羥基咪唑啉酮鹽酸鹽，分子式：C₇H₁₆O₂N₃Cl，其結(jié)構(gòu)式是：

2.權(quán)利要求1所述的1-(2-二甲胺基)乙基-3-羥基咪唑啉酮鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，由下列步驟實(shí)現(xiàn)：

(1)二甲胺基乙胺和氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯按1∶1.1摩爾比混合后，將305.3g的混合物投入容器中，加70ml質(zhì)量濃度為20％的碳酸鈉溶液，在25℃下，反應(yīng)4小時(shí)，加65ml乙酸乙酯或甲苯，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，在10℃下，靜置10分鐘，分出上層的油層，將上層的油層和124g的芐基羥胺混合后，再加85ml質(zhì)量濃度為20％的碳酸鈉溶液，置入容器中，在40℃-50℃下，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到18℃-25℃，加入質(zhì)量濃度為15％的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值，調(diào)至pH＝11時(shí)，在0℃下，靜置半小時(shí)，再分出上層的油層，將再分出的上層的油層轉(zhuǎn)入真空蒸發(fā)器中，真空度0.09Mpa，溫度50℃下，蒸餾得：二甲胺基乙基芐基羥脲；

(2)將二甲胺基乙基芐基羥脲、二氯乙烷和質(zhì)量濃度為20％的碳酸鈉溶液按：3∶2∶1.2的比例，投入鋼釜中，于20kg/cm²，117℃反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到18℃-25℃，加100ml乙醇，在真空度0.08Mpa下，蒸除溶劑，再加質(zhì)量濃度為15％的氫氧化鈉溶液30ml，分出上層油層，得：1(二甲胺基)乙基，3羥芐基瞇唑啉酮；

(3)將1(二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮投入加氫釜內(nèi)，在鈀炭催化劑催化下，壓力為20kg/cm²，40-50℃加氫1小時(shí)，脫除芐基，放冷到18℃-25℃，蒸除乙酸乙酯或甲苯，置入石油醚中-20℃析出：1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮，再溶入水中，加鹽酸調(diào)pH為3，在0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0℃冷凍12-14小時(shí)，析出的結(jié)晶：1-(2-二甲胺基)乙基-3-羥基咪唑啉酮鹽酸鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1-(2-二甲胺基)乙基-3-羥基咪唑啉酮鹽酸鹽的制備方法，其特征是：

(1)將88g的二甲胺基乙胺和217.3g的氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯混合后，投入500ml球瓶中，加70ml質(zhì)量濃度為20％的碳酸鈉溶液，在25℃下，反應(yīng)4小時(shí)，加65ml甲苯，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，在10℃下，靜置10分鐘，分出上層的油層，將上層的油層和124g的芐基羥胺混合后，再加85ml質(zhì)量濃度為20％的碳酸鈉溶液，置入500ml球瓶中，在45℃下，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到20℃，加入質(zhì)量濃度為15％的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值，調(diào)至pH＝11時(shí)，在0℃下，靜置半小時(shí)，再分出上層的油層，將再分出的上層的油層轉(zhuǎn)入真空薄膜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，真空度0.09Mpa，溫度50℃下，蒸餾得：二甲胺基乙基芐基羥脲；

(2)將二甲胺基乙基芐基羥脲、二氯乙烷和質(zhì)量濃度為20％的碳酸鈉溶液按3∶2∶1.2的比例，投入耐壓不銹鋼1升的釜中，于20kg/cm²，117℃反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到20℃，加100ml乙醇，在真空度0.08Mpa下，蒸除溶劑，再加質(zhì)量濃度為15％的氫氧化鈉溶液30ml，分出上層油層，得：1(二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮；

(3)將1(二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮投入加氫釜內(nèi)，在鈀炭催化劑催化下，壓力為20kg/cm²，45℃加氫1小時(shí)，脫除芐基，放冷到20℃，蒸除甲苯，置入石油醚中-20℃析出：1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮，再溶入水中，加鹽酸調(diào)pH為3，在0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0℃冷凍13小時(shí)，析出的結(jié)晶：1-(2-二甲胺基)乙基-3-羥基咪唑啉酮鹽酸鹽。