[發明專利]吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物及制備方法

無效

• 申請號: 201010145979.3
• 申請日: 2010-04-13
• 公開（公告）號: CN101798301A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 漆又毛
• 申請（專利權）人: 漆又毛
• 主分類號: C07D403/14
• 分類號: C07D403/14;C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一類吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物，具有以下結構通式：

其中：

M為堿金屬、氨或銨、氨基酸、氨基醇中的一種，

所述堿金屬為Na⁺、K⁺或Cs⁺，所述氨基酸為精氨酸、鳥氨酸，瓜氨酸或賴氨酸，所述氨基醇為氨基丁三醇、氨基丙二醇、氨基乙醇或氨基葡萄糖；

Y為SO4^2-或HPO4^2-。

2.根據權利要求1所述的吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物的制備方法，其特征在于通過以下步驟實現：

吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺與等摩爾的H₂Y的酸在極性溶劑中混合后，制成吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺酸式鹽，再加入與吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺等摩爾的堿金屬化合物或銨化合物或氨基酸或氨基醇反應完全后，濃縮，加弱極性溶劑析晶，過濾，將固體干燥，即得吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物，

反應式為：

其中M、Y的定義同權利要求1，

所述的堿金屬化合物選用甲醇鈉、甲醇鉀、甲醇銫、乙醇鈉、乙醇鉀、乙醇銫、丙醇鈉、丙醇鉀、丙醇銫、丁醇鈉、丁醇鉀、丁醇銫、異丙醇鈉、異丙醇鉀、異丙醇銫、特丁醇鈉、特丁醇鉀、特丁醇銫、醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸銫、丙酸鈉、丙酸鉀、丙酸銫、丁酸鈉、丁酸鉀、丁酸銫、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銫中的一種，所述的銨或氨化合物選用氨、氨水、醋酸銨、丙酸銨或丁酸銨中的一種，

R為CH₃-、CH₃CH₂-、CH₃CH₂CH₂-、CH₃CH₂CH₂CH₂-、(CH₃)₂CH-、(CH₃)₃C-、CH₃CO-、CH₃CH₂CO-、CH₃CH₂CH₂CO-或H中的一種。

3.根據權利要求1所述的吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物的制備方法，其特征在于通過以下步驟實現：

將吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺與酸式鹽MHY以1∶1的摩爾比在極性溶劑中混合、反應完全后，濃縮，加弱極性溶劑析晶，過濾，將固體干燥，即得吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物，

反應式為：

其中M、Y的定義同權利要求1，

所述的酸式鹽選用硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、硫酸氫銨、硫酸氫銫、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨或磷酸二氫銫中的一種。

4.根據權利要求2或3所述的吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述的極性溶劑選用水、乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的一種，所述的弱極性溶劑為乙醚、石油醚、正己烷或環己烷中的一種。

5.根據權利要求2或3所述的吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺硫酸氫復鹽分別通過以下步驟獲得：

①吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺與等摩爾的硫酸在極性溶劑中混合后，再加入與吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺等摩爾的堿金屬化合物或銨化合物或氨基酸或氨基醇，反應完全后，濃縮，加乙醚或石油醚或正己烷析晶，過濾，將固體干燥，即得吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺硫酸氫復鹽；

②將吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺與等摩爾的硫酸氫鈉或硫酸氫鉀或磷酸二氫銫或硫酸氫銨在極性溶劑中混合，反應完全后，濃縮，加乙醚或石油醚或正己烷析晶，過濾，將固體干燥，即得吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺硫酸氫復鹽。

6.根據權利要求2或3所述的吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺磷酸二氫復鹽分別通過以下步驟獲得：

①吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺與等摩爾的磷酸在極性溶劑中混合后，再加入與吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺等摩爾的堿金屬化合物或銨化合物或氨基酸或氨基醇，反應完全后，濃縮，加乙醚或石油醚或正己烷析晶，過濾，將固體干燥，即得吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺磷酸二氫復鹽；

②吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺與等摩爾的磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀或磷酸二氫銫或磷酸二氫銨在極性溶劑中混合，反應完全后，濃縮，加乙醚或石油醚或正己烷析晶，析出固體過濾，將固體干燥，即得吡咯烷基嘧啶甲磺酰胺磷酸二氫復鹽。