[發(fā)明專利]甲縮醛的生產(chǎn)工藝及裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010145934.6
• 申請日: 2010-04-01
• 公開（公告）號: CN101863746A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設計）人: 葉子茂;張忠良;張文祥
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇恒茂機械制造有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 王凌霄

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及甲縮醛的生產(chǎn)領域，尤其是一種甲縮醛的生產(chǎn)工藝及裝置。

背景技術(shù)

甲縮醛，為微具氣味的無色透明液體，能與多種試劑混合，是合成聚甲醛等的重要化工原料，在電子電器、運輸、建筑領域、醫(yī)藥、農(nóng)藥和橡膠等行業(yè)得到廣泛應用。甲縮醛作為一種環(huán)保型無笨溶劑，由于其具有的獨特理化性能，即良好的溶解性、低沸點、與水相容性好，能廣泛用于化妝品、家庭用品、工業(yè)汽車用品、殺蟲劑、皮革上光劑、橡膠工業(yè)、油漆、油墨、鞋用膠粘劑、電子設備清潔劑、彩帶配方、空氣清新劑配方等產(chǎn)品中，今年來發(fā)展很快，尤其是在氣霧劑領域展現(xiàn)了很好的應用發(fā)展前景。

近年來，在甲縮醛的生產(chǎn)工藝上一直沿用硫酸法，由于硫酸的腐蝕性非常強，導致設備的腐蝕非常嚴重。為了解決老生產(chǎn)方法的弊病和配合甲縮醛裝置，開發(fā)了催化精餾法合成甲縮醛，催化劑采用固體樹脂代替原來的硫酸，從根本上解決了設備腐蝕的問題。但是此工藝法中的催化劑填充在精餾塔內(nèi)，不易更換，而且反應過程在精餾塔內(nèi)進行，一些雜質(zhì)離子(如Fe³⁺、Mn²⁺等)和陽離子發(fā)生交換，導致催化劑失活，降低催化劑使用周期，并且低轉(zhuǎn)換率使得廢水中COD含量超過2000ppm，嚴重污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：為了解決上述存在的缺點與不足，提供一種甲縮醛的生產(chǎn)工藝及裝置，降低設備的腐蝕性，提高轉(zhuǎn)換率。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種甲縮醛的生產(chǎn)工藝，具有如下工藝步驟

a、甲醇和甲醛溶液混合后在溫度為40℃～60℃之間進行液相反應，生成甲縮醛、甲醇以及水的混合液；

b、混合液進行加熱形成氣液兩相，進行了氣液分離，分離后的氣體為甲縮醛及甲醇共沸物，液體為含有甲醛和甲醇的積液；

c、氣體甲醛及甲醇共沸物進行冷凝，冷凝后形成成品產(chǎn)出，未形成成品的循環(huán)回流至甲縮醛及甲醇共沸物，進行混合后再進行冷凝；含有甲醛和甲醇的積液進行甲醛的回收利用。

所述的b步驟中生成的處于上部的含有甲醛和甲醇的積液進行進一步反應生成甲縮醛、甲醇及水的混合液，本步驟中的混合液循環(huán)至b步驟中的混合液后進行氣液分離，有利于提高甲醛轉(zhuǎn)化率和甲縮醛產(chǎn)量。

一種實現(xiàn)上述工藝步驟的裝置，具有精餾塔，精餾塔內(nèi)部自下而上依次包括：塔底段、氣液分離的第一絲網(wǎng)填料段、催化劑填料段、氣液兩相的塔盤段、第二絲網(wǎng)填料段和塔頂段，精餾塔的塔盤段連接有用于甲醇和甲醛進行液相反應的固定床觸媒反應器，塔頂段連接有冷凝器，塔頂段通過連接在其上的冷凝器連接到回流罐。

所述的塔盤段連接有使未反應的甲醇和甲醛進一步反應生成甲縮醛的塔盤反應器，有利于提高甲醛轉(zhuǎn)化率和甲縮醛產(chǎn)量。

所述的催化劑填料段為固體樹脂催化劑填充在絲網(wǎng)填料中。所述的固體樹脂催化劑填充在絲網(wǎng)填料中的填充系數(shù)為10％。

由于反應器內(nèi)的催化劑需要經(jīng)常更換，而固定床觸媒反應器與塔盤反應器安裝在精餾塔的外側(cè)，使得更換方便。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的甲縮醛生產(chǎn)工藝及裝置，將主要的反應過程從塔內(nèi)轉(zhuǎn)移至塔外，解決了催化劑不易更換的難題，有利于延長塔內(nèi)填料的使用周期，使得催化劑使用周期長且易更換，廢水的COD含量低。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中1、精餾塔，11、塔底段，12、第二絲網(wǎng)填料段，13、催化劑填料段，14、塔盤段，15、第二絲網(wǎng)填料段，16、塔盤段，2、固定床觸媒反應器，3、冷凝器，4、回流罐，5、塔盤反應器，6、再沸器，7、塔盤回流泵，8、塔頂回流泵。

具體實施方式

現(xiàn)在結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的說明。這些附圖均為簡化的示意圖，僅以示意方式說明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關的構(gòu)成。

如圖1所示的甲縮醛生產(chǎn)裝置，具有精餾塔1，精餾塔1內(nèi)部自下而上依次包括：塔底段11、氣液分離的第一絲網(wǎng)填料段12、催化劑填料段13、氣液兩相的塔盤段14、第二絲網(wǎng)填料段15和塔頂段16，精餾塔1的塔盤段14連接有用于甲醇和甲醛進行液相反應的固定床觸媒反應器2，塔頂段16連接有冷凝器3，塔頂段16通過連接在其上的冷凝器3連接到回流罐4，回流罐4與塔頂段16之間還連接有將回流罐4中部分液體送入塔頂段16的塔頂回流泵8。塔盤段14連接有使未反應的甲醇和甲醛進一步反應生成甲縮醛的塔盤反應器5，塔盤反應器5上連接有將反應后的液體送回塔盤段14的塔盤回流泵7。