[發明專利]氣相法烏洛托品制備工藝及裝置

有效

• 申請號: 201010145928.0
• 申請日: 2010-04-01
• 公開（公告）號: CN101792447A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 葉子茂;張文祥;張忠良
• 申請（專利權）人: 江蘇恒茂機械制造有限公司
• 主分類號: C07D487/18
• 分類號: C07D487/18
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 王凌霄

技術領域

本發明涉及烏洛托品的生產領域，尤其是氣相法烏洛托品制備裝置。

背景技術

烏洛托品是用作樹脂和塑料的固化劑、橡膠的硫化促進劑(促進劑H)、紡 織品的防縮劑，并用于制殺菌劑、炸藥等。藥用時，內服后遇酸性尿分解產生 甲醛而起殺菌作用，用于輕度尿路感染；外用于治癬、止汗、治腋臭。與燒堿 和苯酚鈉混合，用于防毒面具作光氣吸收劑。烏洛托品還是一種常用的緩蝕劑， 用于減緩金屬材料的腐蝕。

我國烏洛托品工業化生產始于1956年，隨著烏洛托品需求量的增加將刺激 烏洛托品生產工藝的改進。就現狀來看，烏洛托品的生產工藝主要有液相法和 氣相法兩種，液相法是利用37％甲醛水溶液與氨氣進行反應，生成的烏洛托品溶 液再進過蒸發進一步脫水，最后經離心、干燥得到成品。由于液相法是在甲醛 溶液中反應，生產出的烏洛托品溶液濃度較低，濃縮時間較長，生產能力比氣 相法低，而且液相法會經常出現間歇，各批產品的純度、結晶粒度不均勻。液 相法烏洛托品反應轉化率不高，在濃縮過程中會排放出含有甲醛、氨等有毒有 害的氣體，對環境污染比較嚴重，液相法生產烏洛托品會產生大量的廢水，而 且該工藝蒸發、濃縮、干燥過程中消耗一定量的蒸汽，能耗高，間歇性生產使 得產量低。

氣相法是甲醛氣和氨氣在母液密封的狀態下反應，然后經濃縮槽精制，并 經離心機分離脫水后，送入干燥機烘干，包裝成品。然而其成品純度低，且氨 的損失較大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為了解決上述存在的缺點與不足，提供一種 氣相法烏洛托品制備工藝及裝置。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種氣相法烏洛托品制備裝 置，具有氨化反應器，氨化反應器的下端物料出口處連接有結晶受槽，結晶受 槽上連接有離心機，離心機上連接有干燥系統，干燥系統上端連接有回收洗滌 塔，氨化反應器的上端連接有氨吸收塔，氨吸收塔的上端連接有冷凝器，冷凝 器的下部連接有緩沖槽，緩沖槽的上端連接有尾氣吸收塔，氨化反應器的上部 連接有解析塔，解析塔的下部連接在氨吸收塔、冷凝器和緩沖槽的下端。

所述的干燥系統為四臺旋風分離器組成，節省時間，提高效率。

解析塔為填料塔，解析塔自下而上依次包括塔底段、提留段、轉換段、精 餾段和塔頂換熱段，提留段和精餾段內部采用填料吸收，塔頂換熱段內設置有 換熱器，提高氨的回收率。

氨化反應器包括本體和冷水夾套，氨化反應器上開設有夾套水進口和出口、 夾套水循環進口和出口、內部盤管冷卻水進口和出口、內部盤管物料冷卻換熱 進口和出口、系統回收氨入口、原料氣氨入口、原料甲醛氣入口、反應過量氨 氣出口、循環母液入口與物料出口，通過上述的開口與其他裝置循環連接。

其中氨化反應器、氣體冷凝器、緩沖槽、氨吸收塔和回收洗滌塔均在負壓 下進行操作。

本發明的有益效果是，本發明的氣相法烏洛托品制備工藝及裝置，反應與 濃縮同時進行，高效節能、生產連續化、反應時間短、產品質量好。系統熱能 得到了充分的綜合利用，回收完全，符合國家節能減排要求。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1是本發明的工藝流程圖；

圖2是本發明的結構簡圖；

圖3是本發明的部件氨化反應器的結構簡圖；

圖4是本發明的部件解析塔的結構簡圖。

圖中1、氨化反應器，2、結晶受槽，3、離心機，4、干燥系統，5、 回收洗滌塔，6、氨吸收塔，7、冷凝器，8、緩沖槽，9、尾氣吸收塔， 10、解析塔，101、塔底段，102、提留段、103、轉換段，104、精 餾段，105、塔頂換熱段。

具體實施方式

現在結合附圖對本發明作進一步詳細的說明。這些附圖均為簡化的示意圖， 僅以示意方式說明本發明的基本結構，因此其僅顯示與本發明有關的構成。