[發明專利]一種燒結爐爐內氣氛中S雜質含量水平的標定方法

有效

• 申請號: 201010145881.8
• 申請日: 2010-04-13
• 公開（公告）號: CN101813643A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 張立;吳厚平;陳述;熊湘君
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 鄧建輝

技術領域

本發明涉及一種燒結爐爐內氣氛中S雜質含量水平的標定方法， 屬于真空冶金、粉末冶金與材料學領域。

背景技術

燒結爐，如真空燒結爐與壓力燒結爐爐內氣氛中微量雜質元素的 含量受燒結爐內的真空度、壓力燒結階段加壓載體-氬氣的純度、燒 結爐內保溫材料(如碳氈)與燒結舟皿等材料中揮發性雜質含量的影 響。其中，燒結爐內保溫材料與燒結舟皿等材料中揮發性雜質一方面 來源于材料自身，另一方面來源于燒結爐內產品中揮發性雜質沉積污 染。真空燒結爐與壓力燒結爐爐內氣氛中微量雜質元素的含量對燒結 爐內產品的質量，尤其是超細、納米高活性粉體燒結產品質量以及燒 結體的表面質量有較大的影響。S是真空燒結爐與壓力燒結爐爐內氣 氛中最典型的一種微量雜質元素，很容易與燒結爐內產品中的合金元 素發生反應，形成雜質富集相。對近凈成型、少無加工燒結產品，如 硬質合金與金屬陶瓷數控刀片燒結體，合金燒結體表面雜質相的存在 會嚴重影響涂層與合金基體之間的結合強度與涂層質量的穩定性。燒 結爐內氣氛中微量S雜質含量水平的標定是燒結爐清潔處理與燒結產 品質量穩定性控制的基礎。

圖1為Ce-S-O三元體系700℃的等溫截面相圖。由圖1可知， 隨體系中S分壓增加，稀土氧化物可依次轉變為稀土氧硫化物與稀土 硫化物。因此，在含S體系中稀土化合物的物相狀態能較好地反映體 系中S分壓狀態。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種確定爐內S雜質含量等 級，為爐內雜質的清潔與燒結產品質量穩定性的控制提供重要參考依 據的燒結爐爐內氣氛中S雜質含量水平的標定方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供的燒結爐爐內氣氛中S雜質 含量水平的標定方法，包括如下步驟：

(1)、標定塊的制備：

標定塊的質量分數成分為WC-8～15％Co-0～0.75％VC-0～ 0.75％Cr₃C₂-0.03～0.09％RE，其中RE為含La、Ce、Pr和Nd的混合 稀土，以RE-Co預合金粉末形式加入；標定塊中必須含VC或Cr₃C₂， 或同時含有VC與Cr₃C₂；采用濕磨-干燥制粒-模壓成型的傳統工藝 制備成壓坯；

(2)、標定塊的隨爐燒結：

將一塊標定塊與待燒結產品裝入燒結舟皿內進行燒結，燒結溫度 在1380～1480℃之間，保溫時間為60～140min；

(3)、標定方法與標定等級的確定：

將燒結后標定塊燒結體表面直接進行X射線衍射物相分析，當標 定塊燒結體表面存在稀土硫化物物相時，燒結爐內氣氛中S雜質含量 水平為A級；當標定塊燒結體表面不存在稀土硫化物物相，但存在稀 土氧硫化物物相時，燒結爐內氣氛中S雜質含量水平為B級；當標定 塊燒結體表面既不存在稀土硫化物，也不存在稀土氧硫化物，但存在 稀土氧化物或不存在任何含稀土物相時，燒結爐內氣氛中S雜質含量 水平為C級，即安全級。

上述步驟(1)中所述的標定塊制備成10～20mm×10～20mm× 10～20mm的壓坯。

采用上述技術方案的燒結爐爐內氣氛中S雜質含量水平的標定方 法基于以下發現，高活性稀土摻雜的具有WC+β二相組織(拋光截 面)的WC-Co合金燒結過程中稀土的遷移活性均可通過V或Cr或V +Cr的添加而得到激活，即使在稀土摻雜量僅為0.03％的條件下，稀 土也能在合金中產生定向遷移，并在合金燒結體表面形成稀土彌散 相。根據這一發現確定通過標定塊的制備、標定塊的隨爐燒結、標定 塊燒結體表面的X射線衍射物相分析等步驟，根據標定塊燒結體表面 稀土物相的種類與存在與否，對S雜質含量水平進行標定。

附圖說明

圖1?Ce-S-O三元體系700℃的等溫截面相圖(Niu?Y，Fu?G?Y， Gesmundo?F.The?corrosion?of?a?Co-15wt％?Ce?alloy?in?mixed oxidizing-sulfidizing?gases?at?600-800℃.Corrosion?Science， 1999，41(9)：1791-1815)；

圖2燒結爐內氣氛中S雜質含量水平為A級時，標定塊燒結體表 面的XRD分析圖譜；