[發(fā)明專利]二苯肼的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010145376.3 | 申請日： | 2010-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN101838219A | 公開（公告）日： | 2010-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周成云 | 申請（專利權(quán)）人： | 周成云 |
| 主分類號： | C07C243/22 | 分類號： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 常州市維益專利事務(wù)所 32211 | 代理人： | 何學(xué)成 |
| 地址： | 213034 江蘇省常*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二苯肼 制備 方法 | ||
1.二苯肼的制備方法包括以下步驟：
向不銹鋼反應(yīng)釜中加入硝基苯、無水甲醇、氫氧化鈉和一定質(zhì)量的Raney鎳，通入0.05～0.10MPa的氨氣，保持氫氣壓力穩(wěn)定在0.2～0.8MPa、室溫條件下攪拌反應(yīng)5～12小時，卸壓，倒出反應(yīng)液，釜底Raney鎳用甲醇攪拌浸泡1次，Raney鎳浸泡液甲醇與反應(yīng)液合并后倒入分液漏斗中，加入適量稀HCL中和，至中性后分出下部水層，而后用甲醇萃取，油層和萃取液合并后倒入燒瓶中減壓蒸出部分溶劑甲醇后，保留殘留液，降溫結(jié)晶析出淡黃的片狀晶體，即為二苯肼；
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的二苯肼的制備，其特征在于：所述的無水甲醇用量為硝基苯的質(zhì)量的3～8倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的二苯肼的制備，其特征在于：所述的氫氧化鈉用量為硝基苯質(zhì)量的1～3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的二苯肼的制備，其特征在于：所述的Raney鎳用量為硝基苯質(zhì)量的0.05～0.15倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的二苯肼的制備，其特征在于，所述的液留量為硝基苯質(zhì)量的3～5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1或4所述的二苯肼的制備，其特征在于：所述的Raney鎳制備方法為，向氫氧化鈉溶液中分批加入鎳鋁合金、氯化銅、硝酸鈷，加完后，控制溫度80～100℃反應(yīng)至無氣體逸出為止，冷卻后用氫氧化鈉溶液洗滌，而后用蒸餾水洗至近中性，再用甲醇洗滌3次后浸于甲醇中。
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