[發明專利]一種超細鎳纖維及其制備方法

無效

• 申請號: 201010145325.0
• 申請日: 2010-04-13
• 公開（公告）號: CN101817089A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 龔春紅;張經緯;李志偉;張玉;閻超;余來貴;吳志申;張治軍
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍;黃偉

(一)技術領域

本發明屬于新型一維磁性材料和新型微波吸收材料技術領域，特別涉及一種超細鎳纖維及其制備方法。

(二)背景技術

現行的金屬纖維制備方法主要有熔融紡絲、機械切削法、單絲拉拔法和集束拉拔法等，這些方法從本質來講，均屬于物理方法。這些方法制備4μm以上的金屬纖維，技術比較成熟，而要制備2μm-4μm的金屬纖維則十分困難，技術極限絲徑也在1μm以上。就微波吸收材料的發展而言，磁性金屬纖維(如鐵、鎳、鈷及其合金纖維等)是近年來微波吸收劑領域內的研究熱點之一。在微波頻段內，由于電磁波頻率較高，一般金屬的電阻率又很低，因而存在嚴重的趨膚效應；就電磁波的反射、吸收、多次反射機制而言，高頻電磁波只能與導體的近表面部分相互作用，細的磁性金屬纖維比粗的磁性金屬纖維具有更好的電磁波吸收性能，因此要求磁性金屬纖維直徑在微米、亞微米、甚至納米量級。因此，探索超細金屬纖維的制備方法已引起有關研究人員的高度關注。

目前國內外報道的制備超細鎳纖維的方法主要局限于模板法、電鍍法及外加磁場誘導法。但是，這些方法提純工藝復雜、成本高且產量低，不利于其工業放大制備，大大限制了超細鎳纖維的應用研究。因此，研究簡單溫和的方法制備超細鎳纖維顯得尤為迫切。

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種超細鎳纖維及其制備方法，得到的鎳纖維直徑為納米級，制備方法簡單溫和。

本發明采用的技術方案如下：

一種超細鎳纖維，所述的鎳纖維直徑為100-600nm，長度為10-100μm。

本發明提供的超細鎳纖維長徑比很大，具有大的形貌各向異性及好的磁性能和電磁性能，是一種新型的磁性材料，電磁屏蔽及微波吸收材料。

本發明還提供了所述超細鎳纖維的制備方法，步驟如下：

堿性條件下，鎳鹽與水合肼在醇溶劑中于45-90℃反應10-120min，降溫后分離純化即得所述超細鎳纖維。

所述鎳鹽與水合肼的摩爾比為1∶3-30。

加入的堿與鎳鹽的摩爾比為1.5-30∶1。

鎳鹽在醇溶劑中的濃度不大于0.3mol/L。

所述的鎳鹽既可為無機鎳鹽，也可為有機鎳鹽；優選為硝酸鎳、乙酸鎳、硫酸鎳或氯化鎳。

所述的堿優選氫氧化鈉顆粒。

所述的醇溶劑為含雙端羥基的醇或含雙端羥基的醇與乙醇的混合溶劑，所述的含雙端羥基的醇優選為乙二醇、1，2-丙二醇或一縮二乙二醇。

所述的分離純化可如下進行：采用磁性、離心或抽濾進行分離，然后用蒸餾水和/或無水乙醇洗1-3遍后進行真空干燥。

干燥優選于40-60℃進行。

反應所用的容器為普通容器，反應在常壓下進行即可。

本發明公開了一種制備超細金屬鎳纖維的方法，可以在常壓及較低的溫度條件下，在無模板，無外加磁場及任何外加高分子修飾劑的條件下，以廉價的鎳鹽為原料，使鎳離子還原，自發組裝為鎳纖維，較大量制備超細鎳纖維。在較低的生產成本條件下，實現了鎳纖維形貌可控，制備方法簡單。

反應方程式為：

2Ni²⁺+N₂H₄+4OH^-＝2Ni+N₂↑+4H₂O

對得到的超細鎳纖維進行室溫磁性能測試，發現該超細鎳纖維為典型的鐵磁性材料(圖20)。而將制備得到的超細鎳纖維和固體石蠟按質量比1∶1混合均勻，再在專用膜具中壓制成合適尺寸的同軸試樣，測量樣品在2-18GHz范圍內的電磁性能，結果表明該復合材料具有很好的介電損耗和磁損耗(圖21和圖22)。且根據傳輸線理論，由電磁性能測試結果擬合得到的該復合材料的反射率-頻率關系曲線，結果表明其具有很好的微波吸收性能(圖23)，是一種很有潛力的微波吸收材料。

由于金屬鎳在導電材料、電磁屏蔽及微波吸收材料等很多領域都具有顯著的用途，如用作導電涂料、粘合劑和塑料的填料、金屬催化劑、電極材料、吸音板和過濾材料等，因此該方法得到的超細鎳纖維不僅是一種電磁屏蔽及微波吸收材料，在磁記錄材料、催化劑或催化劑載體材料和復合增強材料等領域中也具有重要的應用價值。

本發明相對于現有技術，有以下優點：

本發明無需在反應體系中引入模板或者引入外加磁場的條件下即能夠制備出純的形貌均勻、長徑比大的纖維狀鎳。該制備方法所用的原料價廉、安全，工藝簡單，周期短，制備條件溫和(如55℃即可快速反應)，生產成本低，產率高，適合于規模化生產。

(四)附圖說明

圖1為實例1中制備的典型的超細鎳纖維的SEM圖；