[發明專利]一種制備1,2-戊二醇的方法

無效

• 申請號: 201010144372.3
• 申請日: 2010-04-12
• 公開（公告）號: CN101967082A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發明（設計）人: 鐘錚;金甘秋;劉欣一
• 申請（專利權）人: 寧波中化化學品有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/03
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 王正茂;張相午

技術領域

本發明涉及一種1，2-戊二醇的制備方法，尤其是一種用1-戊烯與雙氧水反應制備1，2-戊二醇的方法。?

背景技術

1，2-戊二醇是生產多種化工產品的中間體，也是殺菌劑丙環唑的主要原料。丙環唑是一種三唑類高效殺菌劑。美國專利US4479021公開了一種采用戊烯和甲酸為原料，雙氧水為氧化劑的1，2-戊二醇連續生產工藝，但該工藝操作復雜，難以控制，對工程設備要求較高；美國專利US4605795公開了一種在苯溶劑中用戊烯和過氧丙酸生產1，2-戊二醇的方法，該工藝中使用的苯，毒性很大對人體具有很大的危害性；中國專利CN1226259C公開了一種使用戊烯、甲酸和雙氧水為主要原料的1，2-戊二醇生產方法，但是該方法中需使用大大過量的甲酸，操作復雜，成本較高，并導致大量的副產物甲酸鈉產生，較難處理，同時使用的50％雙氧水不易儲存，存在安全隱患；中國專利CN1923777A公開了一種使用磷鎢雜多酸催化合成1，2-戊二醇的方法，但是該方法所用催化劑不易工業化制備，而且反應需使用高壓設備，難以工業化生產。?

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種1，2-戊二醇的制備方法，該方法操作簡單，能降低反應成本，同時減少大量副產物的生成。?

為實現上述目的，本發明提供的1，2-戊二醇制備方法，包括使1-戊烯與雙氧水在甲酸或乙酸中反應的步驟，其特征在于所述反應在強酸性催化劑存在的條件下進行。?

本發明的1，2-戊二醇的制備方法中所用強酸性催化劑可以是硫酸、鹽酸、?磷酸、高氯酸、硝酸、對甲苯磺酸、三氟乙酸或是強酸性陽離子樹脂等強酸性質子源。?

優選的，本發明的1，2-戊二醇的制備方法中，1-戊烯與強酸性催化劑的摩爾比為1∶0.01-1∶0.1。?

優選的，本發明的1，2-戊二醇的制備方法中，在1-戊烯與雙氧水在甲酸或乙酸中反應之后，還包括使用過量堿對反應產物進行中和的步驟。更優選的，在中和反應之后，還包括分離提純步驟。更優選的，所述堿為氨水或氫氧化鈣。?

優選的，本發明的1，2-戊二醇的制備方法中，1-戊烯與雙氧水的摩爾比為1∶1-1∶2，更優選為1∶1-1∶1.4。?

優選的，本發明的1，2-戊二醇的制備方法中，其中1-戊烯與甲酸的摩爾比為1∶1-1∶5，更優選為1∶1-1∶2。?

優選的，本發明的1，2-戊二醇的制備方法中，其中1-戊烯與乙酸的摩爾比為1∶1-1∶10，更優選為1∶2-1∶5。?

優選的，本發明的1，2-戊二醇的制備方法中，所述1-戊烯與雙氧水在溶劑中的反應的條件為20-30℃下攪拌3-6小時。?

優選的，本發明的1，2-戊二醇的制備方法中，所述雙氧水濃度在25％～60％。?

本發明的制備方法中，由于使用了強酸性催化劑，1-戊烯、雙氧水、甲酸或乙酸、強酸性催化劑可以一次性的投入反應釜中，進行反應，操作簡便，減少了反應時間，降低了成本。?

本發明以1-戊烯、甲酸或乙酸、雙氧水和強酸性催化劑為原料制備1，2-戊二醇。具有以下積極效果：?

1.操作方便，可以一次性投料，減少了生產時間，提高了生產能力，降低了生產成本；?

2.大大減少了甲酸的使用，降低了原料成本；?

3.當使用氨水進行中和時，副產物甲酸銨有較高的經濟價值，不僅減少了廢物排放，還取得一定的經濟效益；?

4.使用的25％～60％雙氧水性質穩定，有利于安全生產。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明給與進一步說明：?

實施例1：?

0℃下在反應釜中一次性加入85％的甲酸65kg、1-戊烯70kg、98％硫酸1kg和30％雙氧水125kg，之后升溫至30℃，保溫3個小時后，自然冷卻，滴加入氨水中和，至pH值到8～9時停止，控制溫度不超過30℃，保溫1個小時后冷卻至室溫。使用正丁醇分三次萃取，有機相合并后減壓濃縮得1，2-戊二醇粗品。0.1Mpa下減壓精餾，收集96℃餾分，得84kg1，2-戊二醇，收率81％，產品純度大于99％。無機相濃縮后重結晶，得高純度甲酸銨。?

實施例2?

0℃下在反應釜中一次性加入85％的甲酸65kg、1-戊烯70kg、36％濃鹽酸3kg和30％雙氧水125kg，其他操作與實施例1相同。得76kg?1，2-戊二醇，收率73％，產品純度大于99％。無機相濃縮后重結晶，得高純度甲酸銨。?

實施例3?