[發(fā)明專利]納米晶光催化二氧化鈦纖維的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010144227.5
• 申請日: 2010-04-12
• 公開（公告）號: CN101831728A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉和義;裴石光;劉金強;葛立豪
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D5/18;D01D10/02
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 唐代盛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能纖維材料領(lǐng)域，特別是一種納米晶光催化二氧化鈦纖維的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦(TiO₂)光催化氧化技術(shù)因可以在紫外光照射下產(chǎn)生強氧化性自由基，快速無選擇性地氧化分解水中各種有毒有機污染物，直至徹底礦化為CO₂和H₂O，并可迅速殺滅水中的細菌和病毒，且不帶來二次污染，確保水質(zhì)的安全和價廉易得，而被視為一項極有潛力的水處理技術(shù)，特別是在難生物降解有毒有機廢水處理和飲用水深度凈化處理方面應(yīng)用前景廣闊。

目前，二氧化鈦光催化劑在水處理方面的傳統(tǒng)應(yīng)用形態(tài)主要為納米粉，籍由懸浮體系進行水體中的光催化反應(yīng)；或者是采用固定化技術(shù)，將二氧化鈦附載到玻璃、硅石、沸石、陶瓷、粘土、金屬、活性炭、高分子膜、有機織物等載體上進行光催化反應(yīng)。然而，以上二氧化鈦應(yīng)用形式在實際應(yīng)用中卻存在諸多問題。譬如，納米粉懸浮體系雖然具有高的反應(yīng)效率，但是存在催化劑流失問題，需要配套復(fù)雜的分離回收裝置才能實現(xiàn)連續(xù)水處理；采用固定化技術(shù)雖然避免了光催化劑分離回收的難題，但是卻會導(dǎo)致光催化劑的比表面積和活性大大降低，嚴重影響其反應(yīng)效率。由于這些問題的存在，導(dǎo)致傳統(tǒng)的二氧化鈦應(yīng)用形態(tài)難以在水處理工程方面獲得實際應(yīng)用。

若能將二氧化鈦制備成纖維形態(tài)，使其既具有與納米粉相當(dāng)?shù)墓獯呋钚裕志哂凶銐虻拈L度和強度以滿足動態(tài)連續(xù)水處理的要求，則有望解決傳統(tǒng)的二氧化鈦應(yīng)用形式難以實用化的問題。

本專利發(fā)明人劉和義2004年申請的專利No.200410024265.1，采用四氯化鈦、蒸餾水、乙酰丙酮和三乙胺為原料、甲醇和四氫呋喃為溶劑合成聚乙酰丙酮合鈦聚乙酰丙酮合鈦前驅(qū)體紡絲液，經(jīng)離心甩絲獲得前驅(qū)體纖維，再經(jīng)高壓或常壓水蒸汽熱處理獲得二氧化鈦纖維。雖然所得纖維光催化活性高，長度滿足連續(xù)水處理要求，但該技術(shù)存在原料成本高、污染大、制膠工藝復(fù)雜等問題。

專利No.200710034514.9采用鈦酸丁酯為原料、乙醇為溶劑、二乙醇胺為螯合劑，在水、濃鹽酸相互作用下合成低分子量TiO₂溶膠體，再加入聚乙二醇、聚乙烯，加熱合成高分子量TiO₂溶膠體，濃縮獲得紡絲液，經(jīng)干法紡絲和熱處理獲得二氧化鈦纖維。專利No.200780013775.0采用鈦酸烷基酯、水、氧化鈦粒子、聚乙二醇、醋酸等為原料，經(jīng)多步工藝獲得纖維形成用組合物，經(jīng)靜電紡絲和燒成獲得二氧化鈦纖維。專利No.200510104390.8采用鈦酸四丁酯、水、乙酰乙酸乙酯、異丙醇為原料，經(jīng)多步工藝合成聚乙酰乙酸乙酯合鈦作為前驅(qū)體，將其溶入四氫呋喃中配制紡絲液，經(jīng)離心或干法紡絲，再經(jīng)熱處理獲得二氧化鈦纖維。此三項專利技術(shù)均存在紡絲液制備工藝復(fù)雜、原料成本高的問題。

國內(nèi)也有研究者采用鈦酸鉀或鈦酸鈉晶須等為原料，經(jīng)酸洗或水熱反應(yīng)來制備具有層狀結(jié)構(gòu)和較高活性的二氧化鈦纖維，但是纖維長度僅為微米量級，難以滿足動態(tài)連續(xù)水處理的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備具有納米晶和納米多孔結(jié)構(gòu)、光催化活性高、長度可滿足連續(xù)水處理要求的納米晶光催化二氧化鈦纖維的方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種納米晶光催化二氧化鈦纖維的制備方法，步驟如下：采用氫氧化鈦、過氧化氫水溶液、有機酸、硅溶膠為原料合成聚鈦溶膠紡絲液，經(jīng)離心甩絲獲得聚鈦凝膠纖維，再經(jīng)水蒸汽活化熱處理獲得納米晶光催化二氧化鈦纖維。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點：(1)在紡絲液制備方面與現(xiàn)有技術(shù)相比有創(chuàng)新且優(yōu)勢明顯，采用氫氧化鈦、過氧化氫、有機酸、硅溶膠等低成本常見原料，直接反應(yīng)濃縮即可制得聚鈦溶膠紡絲液，合成工藝大大簡化，且不需苛刻的反應(yīng)條件和復(fù)雜的反應(yīng)設(shè)備，也不存在污染問題。(2)聚鈦溶膠紡絲液可紡性好，通過離心甩絲工藝即可獲得長度≥10cm的長纖維；由于紡絲液中鈦含量高，熱處理時灼出物少，纖維收縮小，強度高；紡絲液性能也非常穩(wěn)定，長期放置仍可具備可紡性，便于工業(yè)化生產(chǎn)。(3)對前驅(qū)體纖維進行低溫?zé)Y(jié)和水蒸汽活化熱處理，可使獲得的二氧化鈦纖維具有納米晶和納米多孔結(jié)構(gòu)、比表面積大，光催化活性高。(4)所制備納米晶光催化二氧化鈦纖維的長度和強度可滿足連續(xù)動態(tài)水處理要求，便于實現(xiàn)實際應(yīng)用。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細描述。

附圖說明

圖1是納米晶光催化二氧化鈦纖維照片，可見纖維外觀潔白、長度≥10cm。

圖2是納米晶光催化二氧化鈦纖維掃描電鏡圖像，可見纖維直徑5μm～10um。