[發(fā)明專利]一種高純鋁硅碳超細粉體的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010143590.5
• 申請日: 2010-04-07
• 公開（公告）號: CN102211937A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發(fā)明（設計）人: 趙建立;汪長安;黃勇;白春麗;白周義
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/626
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發(fā)明屬于陶瓷材料領域，具體涉及一種高純鋁硅碳超細粉體的合成方法。

背景技術

Barczak于1961年首先報道了鋁硅碳(Al₄SiC₄)的存在。鋁硅碳熱導率大(80W·m^-1·K^-1)，高溫彎曲強度比室溫彎曲強度高50％，高溫氧化后在表面生成致密抗高溫保護膜(剛玉和莫來石)以阻止鋁硅碳內部進一步的氧化，在氧化氣氛中于1800℃仍可以穩(wěn)定的使用，從而適合于作為高溫陶瓷材料。鋁硅碳電阻率隨溫度的升高而下降(100℃和1000℃的電阻率分別為1.14×10⁴Ω·cm和1.71×10^-1Ω·cm)，適合于制作高溫發(fā)熱體。且鋁硅碳具有和碳化硅相近的抗酸堿腐蝕性能。

Yamaguchi等報道了鋁硅碳的幾種合成方法，以金屬(Al+Si)和石墨為原料(Journalof?the?Ceramic?Society?of?Japan，1995，103(1)：20～24)，或以碳化物(Al₄C₃+SiC)為原料(Ceramic?Engineering?and?Science?Proceedings，2005，26(3)：181～188)，在氬氣或真空的氣氛中，加熱合成鋁硅碳。

但現(xiàn)有的鋁硅碳合成方法均以金屬或碳化物為原料，原料成本高造成合成的鋁硅碳價格高，無法大規(guī)模工業(yè)應用。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種鋁硅碳超細粉體的制備方法。該方法以氧化物為原料，采用碳熱還原工藝生產鋁硅碳，具有成本低、工藝簡單的特點，利于工業(yè)生產和應用。

本發(fā)明所提供的鋁硅碳超細粉體的制備方法，包括下述步驟：

1)稱量下述質量百分比的原料：高嶺石20～30％，Al₂O₃原料40～50％和炭原料20～30％，將所述原料混合，得混合料；

2)將所述混合料在真空或氬氣氣氛中，于1600-1700℃加熱并保溫8-10小時，冷卻后，除去產物表面的雜質層，即得到鋁硅碳超細粉體。

其中，步驟1)中的原料可進一步由下述質量百分比的物質組成：高嶺石26～28％，Al₂O₃原料45～47％和炭原料27％。

所述原料中高嶺土的粒度可為1-10μm；Al₂O₃原料的粒度可為1-10μm；炭原料的粒度可為1-10μm。

所述各種原料的規(guī)格如下：

所述高嶺土中Al₂O₃與SiO₂的質量百分含量之和≥83％，揮發(fā)分的質量百分含量≤16％，其它雜質的質量百分含量≤1％。天然高嶺石礦經(jīng)常和煤炭伴生，通常是作為采煤時的副產品被作為垃圾扔掉了，既浪費資源又污染環(huán)境，本發(fā)明以天然高嶺石礦為原料，充分利用自然資源，變廢為寶。

所述Al₂O₃原料中Al₂O₃的質量百分含量≥99％。本發(fā)明中的Al₂O₃原料具體可選自下述任意一種：燒結剛玉、電熔剛玉和Al₂O₃細粉。

所述炭原料中固定碳的質量百分含量≥87％，揮發(fā)分的質量百分含量≤12％，灰分的質量百分含量≤1％。本發(fā)明中的炭原料具體可選自下述任意一種：石墨、炭黑、石油焦炭和煤焦炭。

步驟1)中為了使原料混合均勻，可在所述原料中加入乙醇，乙醇加入量以浸沒固體物料為宜。在原料攪拌混勻過程中，乙醇不斷揮發(fā)，當乙醇全部揮發(fā)掉后，可得到均勻的混合料。為了加快乙醇揮發(fā)，可在真空條件下攪拌混合，如在真空加熱旋轉式混合機中進行。并將混合料在110～300℃烘干后再進行步驟2)的處理。