[發(fā)明專利]一種氧化鎢納米片的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010143517.8
• 申請(qǐng)日: 2010-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101805023A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫喜蓮;曹鴻濤;方燕群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): C01G41/02
• 分類號(hào): C01G41/02;B82B3/00
• 代理公司: 寧波市天晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33219
• 代理人: 張文忠;任漢平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬氧化物半導(dǎo)體制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種采用鎢粉過(guò)氧化法獲得氧化鎢納米片的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鎢是一種重要過(guò)渡金屬氧化物半導(dǎo)體，具有優(yōu)異的電致變色、光致變色、場(chǎng)發(fā)射性能，在太陽(yáng)能利用、智能顯示、可見(jiàn)光催化、化學(xué)傳感等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。

納米材料的性能與其結(jié)構(gòu)、形貌和粒徑大小等有著密切的關(guān)系。因此，有關(guān)各種納米結(jié)構(gòu)的形貌控制方面的研究成為納米材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。納米材料的制備方法大致可分為高溫氣相法、機(jī)械化學(xué)法及濕化學(xué)法等。這些制備方法各有利弊，例如高溫氣相法，盡管可以生長(zhǎng)出多組分、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、形貌可控的納米晶，但對(duì)生長(zhǎng)參數(shù)控制精度要求高，重現(xiàn)性比較差，因此，在很大程度上限制了納米結(jié)構(gòu)材料的規(guī)模化生產(chǎn)，而且成本較高；機(jī)械化學(xué)法生產(chǎn)的納米晶材料形貌不規(guī)則、粒度均勻性難以控制；相比較而言，濕化學(xué)法具有工藝簡(jiǎn)單、原料混合均勻、便于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，并且可以生長(zhǎng)出形貌可控的納米晶。濕化學(xué)法包括拓?fù)浠瘜W(xué)反應(yīng)、溶劑熱和水熱法等方法。其中，拓?fù)浠瘜W(xué)反應(yīng)過(guò)程比較繁雜，持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)；溶劑熱法采用WCl₆的成本較高，而且需要有機(jī)溶劑作為反應(yīng)媒介；水熱法則通常以鎢酸鈉為原料，水為反應(yīng)媒介，成本較低，而且所得產(chǎn)物純度高，分散性好、粒度易控制，另外，由于反應(yīng)處于分子水平，反應(yīng)性提高，因而可以替代某些高溫固相反應(yīng)，是一種具有較強(qiáng)競(jìng)爭(zhēng)力的方法。但是，目前所報(bào)道的利用水熱法制備的納米材料形貌比較單一，多為棒狀。

低維納米材料具有不同于體相材料的獨(dú)特的電學(xué)、光學(xué)和力學(xué)特性。關(guān)于低維納米氧化鎢的制備，目前已有很多關(guān)于零維和一維納米結(jié)構(gòu)的氧化鎢制備的報(bào)道，但是有關(guān)二維納米片結(jié)構(gòu)的氧化鎢制備的報(bào)道則很少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種氧化鎢納米片的制備方法，以實(shí)現(xiàn)關(guān)于二維納米片結(jié)構(gòu)的氧化鎢的制備工藝的簡(jiǎn)單化，低成本化以及產(chǎn)業(yè)化。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：一種氧化鎢納米片的制備方法，其特征是：包括前驅(qū)體溶液配制部分和水熱反應(yīng)部分，前驅(qū)體溶液配制包括以下步驟：

步驟1：采用金屬鎢粉為基本原料，在低溫水浴條件下經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫氧化反應(yīng)得到過(guò)氧聚鎢酸溶液；

步驟2：將步驟1中所述的過(guò)氧聚鎢酸溶液在50～60℃下回流5～15h，得到黃色溶膠；

步驟3：將步驟2中得到的黃色溶膠在室溫下老化，得到黃色固體，將所述黃色固體放入去離子水中溶解得到溶液；

步驟4：步驟3中得到溶液的pH值用鹽酸或硝酸進(jìn)行調(diào)節(jié)，然后與一定量的聚乙二醇混合均勻，得到前驅(qū)體溶液；

水熱反應(yīng)部分包括以下步驟：

步驟5：將步驟4中得到的前驅(qū)體溶液移入反應(yīng)釜中，在150～180℃下反應(yīng)12～24h，自然冷卻至室溫；

步驟6：將步驟4得到的產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾后，用乙醇和蒸餾水各洗滌2～5次，然后放入烘箱中在50～100℃下干燥2～5h，得到氧化鎢納米片。

為優(yōu)化上述技術(shù)方案，采取的措施還包括：

上述鹽酸或硝酸的摩爾濃度為1-5mol/l。

上述前驅(qū)體溶液的濃度為15-20mg/ml。

上述前驅(qū)體溶液的pH值為1.5-2。

上述聚乙二醇的分子量為2000-20000。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法成本低廉、工藝簡(jiǎn)單易操作，制備效率高、重復(fù)性好、便于產(chǎn)業(yè)化；利用本發(fā)明方法制備的氧化鎢納米片形貌規(guī)則、粒度均勻，在可見(jiàn)光催化、太陽(yáng)能電池、智能窗、氣敏傳感器等方面有廣泛應(yīng)用。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明氧化鎢納米片的X射線衍射圖譜；

圖2是本發(fā)明氧化鎢納米片的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片；

圖3是本發(fā)明氧化鎢納米片的透射電鏡照片；

圖4是本發(fā)明單個(gè)氧化鎢納米片的透射電鏡照片；

圖5是本發(fā)明氧化鎢納米片的選區(qū)電子衍射花樣。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

圖1至圖5所示為利用本發(fā)明氧化鎢納米片的示意圖。