[發明專利]松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑的制備方法

有效

• 申請號: 201010142868.7
• 申請日: 2010-04-09
• 公開（公告）號: CN101830816A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 李淑君;陳志俊;田兵;王殿平;王曉菲;陳長輝
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C07C219/12
• 分類號: C07C219/12;C07C213/08;B01F17/18;B01F17/38
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種表面活性劑的制備方法。

背景技術

我國是松香資源大國，資源豐富，價格低廉，因此，松香的深加工技術對于我國來說有著巨大的意義，近年來有關于松香的研究很多，但是大部分都是集中在脫氫松香和歧化松香，由于使用脫氫松香和歧化松香為原料制備表面活性劑的成本過高，并且這類化合物主要為烷基季銨鹽(R＝C₁₂-C₁₈)，因此研究直接使用松香為原料的表面活性劑具有重大的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是為了解決采用脫氫松香制備表面活性劑的成本高的問題，提供了一種松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑的制備方法。

本發明松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑的制備方法如下：一、稱取37g～52g松香、8g～12g丙烯酸和1g～1.5g對苯二酚；二、將松香和對苯二酚混合，然后在氮氣保護、溫度為210℃～250℃的條件下將丙烯酸滴入松香和對苯二酚的混合物中反應1～3h，再以3℃/min～5℃/min的降溫速度降溫，得產物A，然后用去離子水洗滌產物A至洗液的pH值為6～8；三、將22g～25g經過步驟二處理的產物A、15g～38g環氧氯丙烷和0.3g～0.7g四丁基溴化銨在90～100℃的條件下反應4～6h，得產物B，然后用去離子水洗滌產物B至洗液的pH值為6～8，再烘干產物B；四、將15～20g經過步驟三處理的產物B和10～15g質量濃度為33％二甲胺加入到20ml～25ml乙醇中，然后在70～90℃的條件下反應1～2h，再加入1～2g氫氧化鈉，然后再反應1～2h，加入1～2g氫氧化鈉，再反應1～2h，得到產物C；五、將8～10g產物C溶于乙醇中，在80～100℃的條件下將3～6g?3-氯丙二醇滴入產物C的乙醇溶液中，反應4～6h，即得松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑。本發明制備松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑的反應方程式如下：

本發明方法采用廉價、可再生的天然松香為原料，為制備陽離子表面活性劑節省了生產成本，同時制備的松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑還具有抑菌的功效。本發明以天然資源松香為原料可以提高我國對松香資源的利用率，豐富表面活性劑產品種類，而且還可減少表面活性劑原料對石油和天然油脂的依賴，降低了生產成本，使原料綠色化，同時促進我國松香工業和表面活性劑行業的發展。本發明制備的松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑具有很好的發泡性及泡沫穩定能力并且乳化能力較強。

附圖說明

圖1是具體實施方式六制備的松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑的傅里葉紅外圖；圖2是具體實施方式六制備的松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑的氫譜圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式中松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑的制備方法如下：一、稱取37g～52g松香、8g～12g丙烯酸和1g～1.5g對苯二酚；二、將松香和對苯二酚混合，然后在氮氣保護、溫度為210℃～250℃的條件下將丙烯酸滴入松香和對苯二酚的混合物中反應1～3h，再以3℃/min～5℃/min的降溫速度降溫，得產物A，然后用去離子水洗滌產物A至洗液的pH值為6～8；三、將22g～25g經過步驟二處理的產物A、15g～38g環氧氯丙烷和0.3g～0.7g四丁基溴化銨在90～100℃的條件下反應4～6h，得產物B，然后用去離子水洗滌產物B至洗液的pH值為6～8，再烘干產物B；四、將15～20g經過步驟三處理的產物B和10～15g質量濃度為33％二甲胺加入到20ml～25ml乙醇中，然后在70～90℃的條件下反應1～2h，再加入1～2g氫氧化鈉，然后再反應1～2h，加入1～2g氫氧化鈉，再反應1～2h，得到產物C；五、將8～10g產物C溶于乙醇中，在80～100℃的條件下將3～6g?3-氯丙二醇滴入產物C的乙醇溶液中，反應4～6h，即得松香基二季銨鹽類陽離子表面活性劑。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中稱取40～50g松香、9～11g丙烯酸和0.5～1.2g對苯二酚。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同的是步驟二中在溫度為220℃～240℃的條件下將丙烯酸滴入松香和對苯二酚的混合物中。其它與具體實施方式一或二之一相同。