[發明專利]高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法

有效

• 申請號: 201010142194.0
• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN101786998A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 孟繁秋;李樹全
• 申請（專利權）人: 天津市鑫衛化工有限責任公司
• 主分類號: C07D275/06
• 分類號: C07D275/06
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于精細化工品生產領域，尤其是一種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法。

背景技術

近幾年來我國原料化工領域的飛速發展為精細化工產品提供了廣闊的市場，精細化工行業迎來迅猛發展的黃金期。目前我國農藥、染料、涂料、橡膠加工等傳統精細化工行業面臨著“量有余而質不足”的局面，精細化工產業已走到一個關鍵的節點。根據藥用精細化學品行業的發展特點，開發商品級基本結構單元產品，以較低的生產成本為企業增值的主要手段，而低成本又是通過原料供應方便和生產的規模效益來實現。

鄰磺酰苯甲酰亞胺外觀為白色結晶粉末，分子式：C7H5SO3N，相對分子量：183.19；化學名稱為：鄰磺酰苯甲酰亞胺；熔點226℃～230℃；不溶于水，溶于乙醇、乙酸乙酯、乙酸戊酯、苯、溶于醇、丙酮甘油，微溶于氯仿和醚。鄰磺酰苯甲酰亞胺被廣泛應用于醫藥及化學中間體的原料，適合制作口香糖以及給需要低熱能食品的人作甜味劑，它還被廣泛用作鍍鑷光亮劑、農藥中間體、膠粘劑原材料等。

目前生產鄰磺酰苯甲酰亞胺的主要原料有糖精鈉、鄰磺酰苯甲酰銨溶液、工業鹽酸、活性炭和碳酸氫鈉。生產方法有糖精鈉溶解法和鄰磺酰苯甲酰銨溶液脫色法，其中糖精鈉溶解法存在的缺點是操作繁復，浪費能源，生產成本較高，不利于廣泛的推廣應用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝步驟少、操作簡單、產品品質高的高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法。

本發明的技術方案是：

一種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，其制備的步驟是：

(1)脫色：以鄰磺酰苯甲酰銨為起始原料，在pH5～6條件下加入活性炭攪拌進行脫色；

(2)酸析：將脫色后的鄰磺酰苯甲酰銨溶液溫度降至20℃以下，加入25～35％(V/V)工業鹽酸調整pH值至0.5～1時停止；

(3)水洗：將析出的鄰磺酰苯甲酰亞胺用自來水分3-5次清洗，并測定洗水氯離子濃度；

(4)抽濾：將水洗的料液進行真空抽濾，抽凈酸水，取最后一次洗水測氯根達到≤0.08％為合格；

(5)離心甩干：將經過水洗的濕料移入攪拌桶，然后脫水，脫水時間以濕料水分達8.5～9.5％為準；

(6)干燥包裝：干燥過程中隨時檢查進料口物料情況、蒸汽壓力、進出風溫度、引風鼓風匹配表的情況，包裝完畢后即為高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法。

而且，所述各步驟的添加物質的重量份數比如下：

鄰磺酰苯甲酰銨????????100～130

活性炭??????????2～4

鹽酸????????????13～18

碳酸氫鈉????????1～2。

而且，所述步驟(1)脫色為兩次。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明所制備的鄰磺酰苯甲酰亞胺是以糖精鈉生產過程中氨化反應工序的產物鄰磺酰苯甲酰胺為主要原料，在標準pH和規定溫度下生產，其工藝操作由原來的13步減少至6步，比原工藝流程節省7步操作，有效降低了勞動成本，減輕了勞動強度。

2、本發明制備的鄰磺酰苯甲酰亞胺的HPLC純度達到97.0％以上，PEI雜質含量小于0.1％，產品品質超過國外同類產品標準。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

鄰磺酰苯甲酰銨的結構式如下：

一種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，其原料的性質及其重量百分比范圍分別為：

原料????????????(性質)??????????????????????????????????投料

鄰磺酰苯甲酰銨溶液(d₄²⁰1.08～1.11；含量12.5％～13.5％)??4000kg

活性炭(亞甲基藍吸附力＞130；pH5.0～7.0)?????????????????100kg

鹽酸(d₄²⁰1.03～1.035；含量＞30％)???????????????????????520kg

碳酸氫鈉(總減量＞99.0％)????????????????????????????????40kg

一種高純鄰磺酰苯甲酰亞胺的制備方法，由鄰磺酰苯甲酰銨溶液經兩次脫色、壓濾、酸析、水洗、抽濾、干燥而制得的高純鄰磺酰苯甲酰亞胺，其具體的工藝操作流程是：

一、脫色操作