[發明專利]乙酰基丁內酯兩段法精餾工藝

無效

• 申請號: 201010141339.5
• 申請日: 2010-04-07
• 公開（公告）號: CN102030728A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 徐以撒
• 申請（專利權）人: 上海南化科技發展有限公司
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

1.一種乙酰基丁內酯兩段法精餾工藝，其特征在于是通過以下的步驟實現的：

(1)減壓精餾第一段：將原料罐中的乙酰基丁內酯粗品投入并聯了列管式蒸發器的精餾釜中，用蒸汽或導熱油加熱列管式蒸發器殼程，使流入列管中的乙酰基丁內酯粗品呈升膜式蒸發。精餾釜連接的第一精餾塔頂處部分蒸汽被第一內回流冷凝器冷凝成回流液，其余蒸汽進入外置的第一外冷凝器冷凝為出料，進入前餾分接收罐。在第一精餾塔頂餾出液中乙酰基丁內酯達到規定含量后，停止蒸發和精餾，精餾釜液轉入中間料儲罐；

(2)減壓精餾第二段：將中間料儲罐中的料液通過計量泵泵入其連接的刮板降膜式蒸發器上方內部，在刮板降膜式蒸發器的轉盤作用下使物料在內壁上形成均勻薄膜，薄膜狀物料在重力和刮板作用下向下流動，并且始終保持薄膜狀態進行真空蒸發，薄膜蒸發產生的精乙酰基丁內酯蒸汽通過刮板降膜式蒸發器上方連接的第二精餾塔和第二內回流冷凝器，部分被冷凝作為回流液，其余部分進入第二外冷凝器冷凝成產品。高沸點雜質從刮板降膜式蒸發器下部連續流入連接的高沸物接收罐。

2.如權利要求1所述的乙酰基丁內酯兩段法精餾工藝，其特征在于所述減壓精餾第一段所采用的列管式蒸發器為列管式升膜蒸發器。

3.如權利要求1所述的乙酰基丁內酯兩段法精餾工藝，其特征在于所述第一內回流冷凝器可以通過調節其殼程進水量來調節回流液量，從而調節回流比。通過所述第一精餾塔塔頂溫度和餾出液組成來判斷減壓精餾第一段的操作終點。

4.一種乙酰基丁內酯兩段法精餾工藝的裝置，包括原料罐、精餾釜、第一精餾塔、列管式升膜蒸發器、第一內回流冷凝器、第一外冷凝器、前餾分接收罐、中間料儲罐、中間料出料泵、中間料計量泵、刮板降膜蒸發器、高沸物接收罐、第二精餾塔、第二內回流冷凝器、第二外冷凝器和成品接收罐。其特征在于所述原料罐連接精餾釜，精餾釜釜頂依次連接第一精餾塔、第一內回流冷凝器、第一外冷凝器、前餾分接收罐。精餾釜釜底依次連接中間料出料泵、中間料儲罐、中間料計量泵。所述列管式升膜蒸發器并聯精餾釜；所述中間料計量泵連接刮板式降膜蒸發器上部，所述刮板式降膜蒸發器上部出口處依次連接第二精餾塔、第二內回流冷凝器、第二外冷凝器、成品接收罐。

5.如權利要求4所述的乙酰基丁內酯兩段法精餾工藝的裝置，其特征在于所述前餾分接收罐、高沸物接收罐和成品接收罐分別外接真空系統。