[發明專利]一種無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201010141110.1
• 申請日: 2010-04-01
• 公開（公告）號: CN101831175A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 魯云華;胡知之;王永飛;房慶旭;雷芃;張志強;肖國勇;遲海軍;董巖;趙洪斌;李曉;王翠蘋
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/00;C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/34;C08K3/22;C08K3/36;C08K3/28;C08K3/24;C08K7/00;C08K3/04;C08G73/10;C08J5/
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1.一種無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜，其特征在于復合材料膜中含有按重量比為0.01～5.00wt％的無機納米粒子，及余量的聚酰亞胺；

其中：無機納米粒子選自滑石、云母、高嶺土、蒙脫土、粘土、納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氮化鋁、納米三氧化二鋁、納米氧化鋅、納米鈦酸鋇或碳納米管中的一種，其粒徑小于100nm；

聚酰亞胺的結構單元為：

式中，

2.如權利要求1所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜，其特征在于復合材料膜中含有按重量比為0.01～2.00wt％的無機納米粒子。

3.如權利要求1所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜，其特征在于所述無機納米粒子預先經過表面活化處理。

4.如權利要求3所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜，其特征在于所述無機納米粒子的表面活化處理選自硅烷偶聯劑、鈦酸酯類偶聯劑、鋁酸酯類偶聯劑、有機離子交換改性、活性單體接枝、強酸刻蝕、強堿刻蝕或等離子體刻蝕處理中的一種。

5.一種如權利要求1-4中任一項所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜的制備方法，其特征在于如下步驟：

①將無機納米粒子進行表面活化處理；

②采用在機械攪拌的同時，輔助超聲波分散的方法在非質子極性溶劑中制得納米粒子均勻分散的懸浮溶液；

③在納米粒子的懸浮液中先加入二胺，待其完全溶解后再加入二酐進行聚合反應，二胺與二酐的摩爾比為1∶0.95～1.05，反應溫度為0～25℃，反應時間為15～25小時，得到按重量比的固含量為10～25％的均勻粘稠的聚酰胺酸溶液；

④將步驟③得到的聚酰胺酸溶液涂覆在潔凈光滑的玻璃板上，采用梯度升溫的熱酰亞胺化方法在氮氣保護環境下制得無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜；

其中：

所述無機納米粒子的表面活化處理選自硅烷偶聯劑、鈦酸酯類偶聯劑、鋁酸酯類偶聯劑、有機離子交換改性、活性單體接枝、強酸刻蝕、強堿刻蝕或等離子體刻蝕處理中的一種；

無機納米粒子選自滑石、云母、高嶺土、蒙脫土、粘土、納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米氮化鋁、納米三氧化二鋁、納米氧化鋅、納米鈦酸鋇或碳納米管中的一種；

非質子極性溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亞砜中的一種；

二胺選自下述二胺中的一種：

或

二酐選自下述二酐中的一種：

或

6.如權利要求5所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜的制備方法，其特征在于所述二胺選自1，4-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯、4，4’-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)聯苯、4，4’-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚、2，2-雙[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷或2，2-雙[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷中的一種。

7.如權利要求5所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜的制備方法，其特征在于所述二酐選自1，2，3，4-環丁烷四羧酸二酐、1，2，4，5-環戊烷四羧酸二酐、1，2，4，5-環己烷四羧酸二酐或雙環[2.2.1]庚烷-2，3：5，6-四羧酸二酐中的一種。

8.如權利要求5所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜的制備方法，其特征在于非質子極性溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮中的一種。

9.如權利要求5所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜的制備方法，其特征在于所述二胺與二酐的摩爾比為1∶1。

10.如權利要求5所述的無色透明的聚酰亞胺納米復合材料膜的制備方法，其特征在于聚酰胺酸溶液的固含量為按重量比的10～20％。