[發(fā)明專利]一種高強滌綸工業(yè)絲的制備方法

有效

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• 申請日: 2010-04-07
• 公開（公告）號: CN101824664A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁建中;李文剛
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇恒力化纖有限公司
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;D01D5/10
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高強滌綸工業(yè)絲的制備方法，特別是涉及一種采用新型擴鏈劑C₁₅H₁₆N₂O₃制備高強度低收縮滌綸工業(yè)絲的方法。?

背景技術(shù)

滌綸工業(yè)絲根據(jù)其性能可分為高強低伸型(普通標(biāo)準(zhǔn)型)、高模低收縮型、高強低縮型、活性型。其中高強低伸型滌綸工業(yè)絲具有高強度、高模量、低伸長等特點，目前主要用作輪胎簾子線及輸送帶、帆布的經(jīng)線以及車用安全帶、傳送帶等。?

目前市場上的高強滌綸工業(yè)絲其斷裂強度一般在8.0cN/dtex以下，只能滿足一般的工業(yè)產(chǎn)品要求。近年來隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，各行業(yè)對滌綸工業(yè)絲不斷提出新的要求，特別是高強滌綸工業(yè)絲在軍事裝備領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，使滌綸工業(yè)絲產(chǎn)品面臨著高強度要求，因此超高強滌綸工業(yè)絲的研制顯得格外重要。?

滌綸工業(yè)絲其性能與它的分子量有很大的關(guān)系，分子量越大，其力學(xué)性能如屈服應(yīng)力、拉伸強度、彎曲模量、硬度等越好。為了得到高強度、高模量的PET纖維，一般采用固相縮聚的聚酯增粘方法。該方法是在真空或惰性氣體的保護下，將低分子量PET切片加熱至玻璃化溫度以上，熔點以下，這時聚合物鏈末端基有足夠的活性進行聚合反應(yīng)，整個增粘過程中同時存在著鏈增長和降解兩種反應(yīng)。增粘后的切片經(jīng)螺桿熔融，通過熔體管道進入紡絲箱紡絲。在這一過程中，由于熔體輸送時的高溫會引起聚酯的熱降解，造成斷鏈和分子量下降，使熔體粘度降低，并造成端羧基與端羥基的增加，影響產(chǎn)品質(zhì)量。?

中國專利CN101144195通過改變生產(chǎn)工藝，在固相增粘階段采用屋脊式聚合反應(yīng)器完成整個縮聚過程，在拉伸定型階段采用5對熱輥拉伸熱定型工藝，有效降低了纖維的拉伸速度，延長了熱定型時間，使得纖維具有均勻穩(wěn)定的取向結(jié)構(gòu)，制備出強度達8.3cN/dtex的滌綸工業(yè)絲。但該制備工藝并沒有采取有效措施減少聚酯切片在螺桿擠出和熔體輸送時的熱降解，所生產(chǎn)工業(yè)絲強度難以進一步提高。因此需要采取有效措施減少在螺桿擠出和熔體輸送過程中產(chǎn)生的熱降解，粘度下降的問題。在本發(fā)明中我們在滌綸工業(yè)絲生產(chǎn)中采用一種新型的擴鏈劑解決螺桿擠出和熔體輸送過程中產(chǎn)生的熱降解問題。?

由于PET擴鏈增粘的反應(yīng)溫度高、縮合速率快、無粉塵，且清潔、高效，產(chǎn)品質(zhì)量不均勻性改善，分子量分布窄，因此通過選擇合適的高效擴鏈劑可進一步增粘，從而在滿足斷裂伸長與干熱收縮率要求的條件下，得到高強滌綸工業(yè)絲。?

對于聚酯擴鏈來說，加入的擴鏈劑需要與聚酯分子鏈的羧基或者羥基反應(yīng)。這是因為聚酯在聚合時會產(chǎn)生端羧基和端羥基，其次聚酯的熱降解也可以產(chǎn)生這兩種端基。因而對于不同的聚酯擴鏈劑，如雙噁唑啉等雙雜環(huán)化合物可以作為羧基反應(yīng)型擴鏈劑。在熔融狀態(tài)下，可與PET分子的端羧基發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，使聚合物的分子鏈增長，從而使聚酯的特性粘度增大。但因雙噁唑啉是羧基反應(yīng)型擴鏈劑，聚合物中大量的羥基并不參加反應(yīng)，致使擴鏈效率不高，增粘效果有限。對于羥基反應(yīng)型擴鏈劑如二異氰酸酯、雙環(huán)酸酐、雙環(huán)氧類化合物也可用于PET擴鏈，由于聚酯中羥基和羧基相比，羥基占大部分，所以使用羥基反應(yīng)型擴鏈劑在單純提高PET分子量方面有獨到的優(yōu)勢，但羥基反應(yīng)型擴鏈劑不能有效降低體系中羧基含量。?

中國專利CN100432306C使用均苯四甲酸酸酐作為擴鏈劑，采用擴鏈增粘的方法替代原有的固相增粘技術(shù)，制備高模超低縮聚酯工業(yè)絲，擴鏈后的高粘度聚酯熔體粘度為：1.05±0.02dL/g，含水率≤30ppm，羧基含量≤15mol/t。但由于酸酐只與PET中的端羥基反應(yīng)，不能有效降低體系中羧基含量，且沒有解決螺桿擠出和熔體輸送過程中產(chǎn)生的熱降解問題。《擴鏈劑聯(lián)用技術(shù)對PET擴鏈反應(yīng)的影響》中將噁唑啉和苯酐聯(lián)用，結(jié)果表明擴鏈劑聯(lián)用對于PET樹脂增粘是一個良好的方法，可使擴鏈產(chǎn)物的特性粘度由0.62dL/g增至1.1dL/g，并且羧基含量降至很低，在一定的聯(lián)用條件下擴鏈產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性可保持在較好水平。但引入兩種擴鏈劑使反應(yīng)體系的副反應(yīng)增加，有交聯(lián)反應(yīng)發(fā)生，會大幅降低材料的可紡性，影響最終產(chǎn)品的性能。?

發(fā)明內(nèi)容