[發(fā)明專利]一種制備MgZnO三元化合物有序薄膜的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010139902.5
• 申請日: 2010-04-06
• 公開（公告）號: CN101805885A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛名山;李文;王法軍
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: C23C14/26
• 分類號: C23C14/26;C23C14/02;C23C14/08
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備薄膜的方法，尤其涉及一種制備MgZnO三元化合物有序薄膜的方法。

背景技術(shù)

作為第三代半導(dǎo)體的典型代表，II-VI族化合物半導(dǎo)體氧化鋅(ZnO)因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)和光電性能，正逐漸受到人們的關(guān)注和得到工業(yè)上的應(yīng)用。ZnO除了具有寬的能帶帶隙(3.37eV)外，其自由激子激活能為60meV，使之成為比GaN(28meV)和ZnSe(19meV)更優(yōu)越的寬帶隙的半導(dǎo)體材料。與氮化物或硒化物半導(dǎo)體相比，ZnO的熱穩(wěn)定性和光學(xué)性能都具有無法比擬的優(yōu)勢。高達(dá)60meV的激子激活能和鉛鋅礦結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，使得此種材料制成的短波長(藍(lán)光)發(fā)光二極管或激光器具有很大的應(yīng)用價值。例如，在室溫下觀察到的光泵激發(fā)的ZnO受激發(fā)射就對開發(fā)ZnO光電材料的應(yīng)用具有重要意義。近年來，隨著對ZnO及其相關(guān)材料的研究和其在光電子、微電子等領(lǐng)域研究的不斷深入，對材料的物理和化學(xué)性質(zhì)提出了更高的要求，需要比ZnO帶隙更大的寬帶隙半導(dǎo)體材料，以能夠激發(fā)出更短波長的光。帶隙為3.37eV的本征ZnO半導(dǎo)體經(jīng)摻雜后，如摻Mg形成的MgZnO合金，其能帶帶隙有望隨Mg含量的增加而變寬，從而使得探測波長范圍能夠向中紫外乃至深紫外方向擴(kuò)展，這在民用和軍事領(lǐng)域都具有極其重要的應(yīng)用價值。

MgO本身作為一種直接帶隙為7.8eV的絕緣體材料，經(jīng)與同為直接帶隙的ZnO形成化合物后，就有可能隨Mg含量的變化而使ZnO的帶隙由3.37eV向7.8eV拓展。在結(jié)構(gòu)上MgO和ZnO分別是巖鹽礦相和鉛鋅礦相。由于兩種材料在晶格結(jié)構(gòu)上的差異，在熱力學(xué)平衡態(tài)下MgO在ZnO中的最大固溶率只有4％，而ZnO在MgO中的固溶率可以達(dá)到56％。目前研究的主要困難就在于，由于高M(jìn)g含量的薄膜生長容易出現(xiàn)相分離，很難獲得單一晶向的MgZnO單晶薄膜。因此，通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件和生長技術(shù)，實(shí)現(xiàn)隨Mg含量變化的MgZnO有序薄膜對實(shí)現(xiàn)其應(yīng)用具有重要的基礎(chǔ)作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備MgZnO三元化合物有序薄膜的方法，該方法提供一種實(shí)現(xiàn)在熱力學(xué)非平衡態(tài)下具有各種Mg含量的MgZnO薄膜的生長，從而制得取向單一、純度高、可重復(fù)性好的高質(zhì)量超薄MgZnO三元化合物有序薄膜的方法。

本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，其特征是方法步驟為：

(1)制作純凈鋅源和鎂源：先將純金屬鋅絲和鎂帶用酒精和丙酮進(jìn)行超聲波清洗后，緊緊纏繞在清潔鎢絲上，再將鎂和鋅這兩種金屬源分別固定在法蘭上，裝入并固定于超高真空室中，在真空室抽成超高真空后，采用直流電流加熱法對金屬源加熱，以除去金屬源表面吸附的氣體雜質(zhì)和氧化層，從而使生長時蒸發(fā)出來的金屬原子具有很高的純度；

(2)對單晶的金屬M(fèi)o(110)襯底表面進(jìn)行清潔處理，即通過在真空室內(nèi)通入1×10^-5Pa的O₂，使金屬襯底在800～900℃溫度下退火10分鐘，再關(guān)閉氧氣并迅速將襯底加熱至1300℃；按照上述過程反復(fù)操作幾次后，再使襯底在1800～2000℃下退火，即得到表面完全清潔的金屬襯底；

(3)在真空室內(nèi)金屬源蒸發(fā)并沉積在金屬襯底表面，利用測厚儀測定鎂和鋅的蒸發(fā)速率，控制鋅源和鎂源的蒸發(fā)速率在0.1～0.4nm/min之間；在測定生長速率之后，保持鋅源的蒸發(fā)速率不變，調(diào)節(jié)鎂源的蒸發(fā)速率，從而調(diào)節(jié)MgZnO化合物薄膜中Zn和Mg的相對含量；

(4)待金屬源的蒸發(fā)速率穩(wěn)定后，將襯底表面正對金屬源，通入壓強(qiáng)≤1×10^-4Pa的O₂，根據(jù)所需要的薄膜厚度，設(shè)定需要生長的時間，待生長完成后，再以20-30℃/min的速率將襯底溫度緩慢地從室溫升高至350-400℃，待溫度穩(wěn)定后關(guān)閉氧氣閥，在此溫度保持10分鐘后，使襯底自然冷卻至室溫，這里在生長完成后選擇提高襯底溫度，目的是為了使在室溫下形成的薄膜能夠二次再結(jié)晶，從而提高薄膜的穩(wěn)定性；

(5)如果需要改變Mg和Zn的相對含量，只需要改變Mg源的蒸發(fā)速率，依次重復(fù)上述步驟(3)和(4)，即可得到不同Mg含量的MgZnO三元化合物有序薄膜。