[發明專利]杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鑒別方法

有效

• 申請號: 201010139803.7
• 申請日: 2010-04-07
• 公開（公告）號: CN101797302A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 丁建寶;田文榮;亓偉;孫志剛;馮梅
• 申請（專利權）人: 寧夏啟元國藥有限公司
• 主分類號: A61K36/815
• 分類號: A61K36/815;A61K9/20;G01N30/90
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 徐淑芬

技術領域

本發明涉及杞蓉片的質量控制方法，特別是涉及一種杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鑒別方法。?

背景技術

杞蓉片是由枸杞子、肉蓯蓉、鎖陽、蛇床子、女貞子、五味子、金櫻子、淫羊藿和菟絲子九種原料制備而成，其處方和制法如下：?

【處方】枸杞子70g????肉蓯蓉140g???鎖陽????210g?

????????蛇床子42g????女貞子56g????五味子??42g?

????????金櫻子56g????淫羊藿98g????菟絲子??84g?

【制法】以上九味，鎖陽粉碎成細粉，過篩；五味子、蛇床子第一次加10倍量60％乙醇加熱回流提取2小時，第二次加8倍量60％乙醇加熱回流提取1小時，合并提取液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.28～1.30的清膏，備用；其余枸杞子等六味加水煎煮二次，第一次8倍量煎煮3小時，第二次6倍量煎煮2小時，合并煎液，靜置，取上清液濃縮至適量，加入上述五味子清膏充分攪勻，濃縮成稠膏，加入鎖陽細粉，混勻，制成顆粒，干燥。壓制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。?

快速，準確地鑒別杞蓉片中各種原料的存在是控制產品質量的重要條件之一。目前，對于杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鑒別均是采用中國衛生部部頒標準所涉及的杞蓉片的質量控制標準中的化學鑒別法來進行鑒別，此方法操作繁瑣，專屬性不強。?

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種操作簡便，斑點清晰，分離效果好，靈敏度高，專屬性好的杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鑒別方法。?

本發明的技術方案為：?

一種杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鑒別方法，其特征在于均采用薄層色譜法。?

其中枸杞子采用薄層色譜法進行鑒別的具體步驟為：?

(1)取杞蓉片樣品，除去包衣，研細，制備成適當體積的水溶液，加熱煮沸，放冷，濾過，濾液加乙酸乙酯或丙酮，振搖提取，提取液濃縮后作為供試品溶液；?

(2)取枸杞子對照藥材，同(1)法制成對照藥材溶液；?

(3)吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液，分別點于同一硅膠G薄?層板上，以環己烷-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點即可確定杞蓉片中有枸杞子的存在，上述環己烷-乙酸乙酯-甲醇的質量比為2-6∶1-3∶1-3，紫外燈的波長為365nm。?

其中蛇床子采用薄層色譜法進行鑒別的具體步驟為：?

(1)取杞蓉片樣品，除去包衣，研細，加乙酸乙酯或丙酮，超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇使之溶解，作為供試品溶液；?

(2)取蛇床子對照藥材，同(1)法制成對照藥材溶液；?

(3)取蛇床子對照品，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；?

(4)吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液及對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正乙烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點即可確定杞蓉片中有蛇床子的存在，上述超聲處理功率為160W，頻率40KHz，超聲處理20～40分鐘，上述正乙烷-乙酸乙酯的質量比為2-6∶1-3，上述蛇床子對照品溶液的溶度為每1ml含1mg的溶液，上述紫外燈的波長為365nm。?

本發明采用薄層色譜法作為杞蓉片中枸杞子和蛇床子的定性鑒別方法，經反復試驗，該方法操作簡便，分離效果好，靈敏度高，斑點清晰，經陰性對照，無干擾，證明此方法具有專屬性及耐用性，故可以列入杞蓉片的質量標準。?

下面為本發明的試驗效果驗證：?

一、枸杞子的試驗效果驗證：?

1、專屬性試驗吸取供試品溶液、對照品溶液與陰性對照溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI?B)試驗，結果未見陰性對照溶液對鑒別有干擾(見圖1)。?

上述陰性對照溶液是按照杞蓉片的按處方比例及制法制成缺枸杞子的陰性對照樣品。取相當于供試品的量，按供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。?

2、耐用性試驗?

不同薄層板的比較：取青島海洋化工廠(板1)及煙臺市化學工業研究所(板2)生產的硅膠G板，分別本發明的方法試驗。結果無明顯差別(見圖2和圖3)。?

不同溫度的比較：取點樣后的薄層板，分別在6℃和30℃中展開，顯色，檢視。結果表明在6～30℃范圍內試驗，對鑒別無明顯的影響(見圖4和圖5)。?