[發明專利]耐溫型復合粘合劑的制備方法

有效

• 申請號: 201010139595.0
• 申請日: 2010-04-01
• 公開（公告）號: CN101805579A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 赫長生;沈峰;鄧煜東
• 申請（專利權）人: 北京高盟新材料股份有限公司
• 主分類號: C09J167/02
• 分類號: C09J167/02;C08G63/672;C08G63/20
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;田治

1.一種耐溫型復合粘合劑的制備方法，其特征在于，包括：

下述步驟中各原料均按質量百分比計；

a、酯化反應：

將3～6％的三羥甲基丙烷、20～30％的對苯二甲酸、20～30％的癸二酸、15～25％的一 縮二乙二醇、15～25％的新戊二醇加入到聚酯合成釜中，升溫至210～230℃，反應2～3小 時，完成酯化；

b、縮聚反應：

對上述完成酯化反應的聚酯合成釜進行低抽真空，低抽真空的真空度為-0.02MPa～- 0.04MPa，低抽真空1.5小時后，停止低抽真空，放餾出物；

對低抽真空后的聚酯合成釜進行抽高真空，抽高真空的真空度從-0.05MPa～- 0.09MPa，抽高真空的時間為2.5～3.5小時，聚酯合成釜的釜溫控制在245℃～255℃；

抽高真空完畢后，進行長抽真空，長抽真空的真空度達到-0.094MPa，長抽真空時間 為6～8小時；縮聚過程中醇餾出物占制備聚酯多元醇所用原料總質量的3～10％；長抽真 空后縮聚反應完成，得到縮聚反應產物為聚酯多元醇；

c、溶解：

將上述制得的聚酯多元醇降溫至50～60℃，加入5～15％的醋酸乙酯，攪拌均勻后， 即得到固含量為70％～80％、粘度為2000～4000mPa·s的耐溫型復合粘合劑。

2.如權利要求1所述的耐溫型復合粘合劑的制備方法，其特征在于，所述酯化反應 步驟中，保持聚酯合成釜的出水量穩定在酯化反應所用各原料總質量的0.5～1％/小時， 酯化過程中水餾出占制備聚酯多元醇所用原料總質量的6～12％；酯化反應完畢后，對酯 化的產物取樣測量其酸值，若酸值≤20mgKOH/g則酯化合格。

3.如權利要求1所述的耐溫型復合粘合劑的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應 步驟中，對低抽真空后的聚酯合成釜進行抽高真空，抽高真空的真空度從-0.05MPa～- 0.09MPa包括：

抽高真空的真空度以每30～45分鐘升高-0.01MPa的方式從-0.05MPa逐步升高至- 0.09MPa。

4.如權利要求1所述的耐溫型復合粘合劑的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應 完成后，還包括：

通入氮氣至0.02MPa在制得的縮聚產物中取樣，通過測量縮聚產物的羥值、粘度和酸 值，來確認縮聚反應制得的聚酯多元醇是否合格的步驟。

5.如權利要求4所述的耐溫型復合粘合劑的制備方法，其特征在于，若測量縮聚產 物的羥值為10～15mgKOH/g、25℃溫度下粘度為8000～14000mPa·s、酸值為0.01～ 2mgKOH/g，則確認縮聚反應制得合格的聚酯多元醇。