[發明專利]TBP-煤油-HNO₃體系中的輻照產物DBP和/或MBP的分離及檢測方法有效

申請號：	201010139386.6	申請日：	2010-04-02
公開（公告）號：	CN101830924A	公開（公告）日：	2010-09-15
發明（設計）人：	邱湘蓮;陶玉秋;劉云崗;陳慧;顏春林	申請（專利權）人：	中核二七二鈾業有限責任公司
主分類號：	C07F9/11	分類號：	C07F9/11;G01N21/78
代理公司：	衡陽市科航專利事務所 43101	代理人：	潘桂英
地址：	42100***	國省代碼：	湖南;43
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摘要：
搜索關鍵詞：	tbp 煤油 hno sub 體系中的輻照產物 dbp mbp 分離檢測方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及萃取工藝(主要是核工業中的萃取工藝)中的TBP-煤油-HNO₃體系，具體是涉及TBP-煤油-HNO₃體系中的磷酸三丁酯(俗稱TBP)的降解率，特別是一種TBP-煤油-HNO₃體系中的輻照產物磷酸二丁酯、磷酸一丁酯的分離及檢測方法。

背景技術

自從TBP(即磷酸三丁酯C₁₂H₂₇O₄P)被用作萃取劑以來，由于酸度、溫度和輻照的原因，會產生一定量的DBP(即磷酸二丁酯C₈H₁₉O₄P)、MBP(即磷酸一丁酯C₄H₁₁O₄P)等輻照產物，當DBP、MBP的含量達到一定的時候，在萃取過程中，容易產生乳化，降低凈化效果，而目前對TBP的輻照后的降解產物DBP、MBP分析檢測一直未找到一個滿意的分析方法。目前國內外對TBP的輻照后的降解產物DBP、MBP分析測定的方法主要有紅外光普法、氣相色譜法和電位滴定法等，這些方法不僅需要貴重儀器，而且試劑缺乏，不同程度的存在著操作程序長或靈敏度較低等不足之處，這些方法尤其不適合生產過程中的控制分析。

發明內容

本發明的第一個目的是克服現有技術的上述不足而提供一種TBP-煤油-HNO₃體系中的輻照產物DBP和MBP的分離方法。

本發明的第二個目的是克服現有技術的上述不足而提供一種TBP-煤油-HNO₃體系中的輻照產物DBP或MBP的分離方法。

本發明的第三個目的是克服現有技術的上述不足而提供一種TBP-煤油-HNO₃體系中的輻照產物DBP的檢測方法。

本發明的第四個目的是克服現有技術的上述不足而提供一種TBP-煤油-HNO₃體系中的輻照產物MBP的檢測方法。

本發明的第一個技術方案是：一種TBP-煤油-HNO₃體系中的輻照產物DBP和MBP的分離方法，其包括如下方法步驟：

一、將含有輻照產物DBP和MBP的TBP-煤油-HNO₃體系用Na₂CO₃溶液進行萃取后分液，得到含有TBP-煤油-HNO3體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na₂CO₃水相；

二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na₂CO₃水相用CHCl₃進行萃取后分液，得到包含有微量的TBP的CHCl₃有機相和包含有DBP和MBP的Na₂CO₃水相，這時DBP和MBP就已經與TBP-煤油-HNO₃體系實現了分離。

本發明更進一步的第一個技術方案是：第一步所述的含有輻照產物DBP和MBP的TBP-煤油-HNO₃體系與Na₂CO₃溶液的體積之比為3～8∶3～8，其中Na₂CO₃溶液的濃度為每升Na₂CO₃溶液中含Na₂CO₃?30～80克；第二步中所述的用CHCl₃進行萃取時，含有DBP、MBP和微量TBP的Na₂CO₃水相與CHCl₃的體積之比為3～8∶3～8。