[發明專利]4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶3-羧基-4-羥基苯磺酸鹽、其非線性光學晶體及制備方法有效
| 申請號: | 201010139345.7 | 申請日: | 2010-03-31 |
| 公開(公告)號: | CN101823995A | 公開(公告)日: | 2010-09-08 |
| 發明(設計)人: | 楊洲;尹建紅;曹珺;郝洪蕾;楊槐;王樂 | 申請(專利權)人: | 北京科技大學 |
| 主分類號: | C07D213/38 | 分類號: | C07D213/38;C30B29/54;C30B7/08 |
| 代理公司: | 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 劉淑芬 |
| 地址: | 100083*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 氨基 苯乙烯 吡啶 羧基 羥基 苯磺酸鹽 非線性 光學 晶體 制備 方法 | ||
1.一種4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶3-羧基-4-羥基苯磺酸鹽,其 由下式1表示:
2.一種如權利要求1所述的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶3-羧基-4- 羥基苯磺酸鹽的制備方法,該方法包括以下步驟:
2.14-甲基吡啶和碘甲烷作用形成1,4-二甲基吡啶碘鹽;
2.2使所述1,4-二甲基吡啶碘鹽和對二甲氨基苯甲醛在催化劑作用下反應 生成4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘鹽;
2.3將步驟2.2中得到的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘鹽溶于水 中,再加入過量的3-羧基-4-羥基苯磺酸鈉飽和水溶液進行置換,將得到的沉淀 純化即得4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶3-羧基-4-羥基苯磺酸鹽。
3.一種由權利要求1所述的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶3-羧基-4- 羥基苯磺酸鹽形成的二階非線性光學晶體,其特征在于:該晶體屬于三斜晶系, 空間組群為P1,晶胞參數α=67.77°. β=70.65°,γ=75.29°,z=1。
4.一種如權利要求3所述的二階非線性光學晶體的制備方法,該方法包括 如下步驟:
4.1如權利要求2所述的方法制備4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶3- 羧基-4-羥基苯磺酸鹽的步驟;
4.2、將步驟4.1所述的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶3-羧基-4-羥 基苯磺酸鹽溶于1∶1的甲醇/水溶液中制取45-50℃的飽和溶液,緩慢降溫生長 晶體。
5.如權利要求3所述的二階非線性光學晶體在激光的頻率轉換中的應用。
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