[發明專利]一種富集鉛離子用的固相萃取劑的制備及應用方法

無效

• 申請號: 201010139203.0
• 申請日: 2010-04-02
• 公開（公告）號: CN101811024A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 胡張軍;郜洪文;劉姍;焦芳
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;B01D15/00
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 陳龍梅

技術領域

本發明涉及一種富集鉛離子用的固相萃取劑的制備及應用方法，具體涉及一種固相萃取環境水體及液體樣品中痕量重金屬Pb(II)離子的功能化碳納米管的制備方法；進一步涉及一種用該固相萃取劑萃取Pb(II)離子的方法。屬于分離與分析檢測技術領域。

背景技術

眾所周知，重金屬環境污染問題已經嚴重危害到生態環境和人類的生命健康。重金屬作為一類最危險的污染物，具有極強累積性和不可逆性，即使在極其微量的情況下，也會產生不良后果。鉛作為一種毒性很強的重金屬，是重要的重金屬污染之一，主要來源于現代工、農、礦業及交通運輸業含鉛化合物生產和使用。目前，鉛污染已經涉及到人們生活的各個領域，給人類健康帶來很大威脅。因為鉛可以通過呼吸、消化系統或皮膚直接進行入人體，并在體內沉淀，幾乎對人體所有的器官都能造成損害，人體吸入0.04g的鉛就會引起急性中毒。長期接觸微量鉛的人，積蓄的鉛能阻礙血細胞的形成，導致智力下降，慢性中毒等癥狀；嚴重者還可有乏力、食欲不振、惡心、腹脹、腹痛或腹瀉等。鉛還可通過血液進入腦組織，損害小腦及大腦皮層，干擾代謝活動，進而發展為彌漫性腦損傷。現代醫學研究表明，長期鉛暴露會使女性受孕率降低。鉛對兒童的毒害更甚，兒童對鉛的吸收量比成年人要高幾倍。當兒童的血鉛濃度每100mL達到60μg時，就會引起智力障礙和行為異常。在水體中，鉛主要是以溶解性離子的形式(Pb(II)離子)存在，當鉛濃度超過0.1mg/L時，對人體、漁業和農業灌溉都會產生危害，并進入食物鏈，直接或間接地對人類健康造成很大影響。因此，如何科學有效地解決鉛重金屬對水體的污染，及如何快速有效地進行痕量重金屬鉛污染檢測一直是全球研究熱點領域。

目前，Pb(II)離子的檢測方法主要有原子吸收分光光度法、原子發射光譜法、電化學法、電感耦合等離子體質譜法等，雖然這些檢測方法已滿足一般檢測需求，但依然存在一些不足之處：一、分析方法對極低含量的組分靈敏度不夠；二、存在基體干擾，或者缺乏相應的校正標準和試劑；三、操作復雜、運行成本昂貴。因此，現有檢測技術很難實現在環境保護以及生產、生活中對環境樣品進行簡單快速的監測。因此，必須借助各種各樣的富集分離技術，以提高分析方法的靈敏度和選擇性。重金屬經典的預富集提取分離方法有共沉淀法、薄膜過濾、電沉積法、液-液萃取法等。但是這些方法多在實驗室內開展，大多操作復雜費時、富集倍數小、回收率偏低。

近年來，迅速發展起來的固相提取(SPE)作為一種新型的樣品預處理技術，由于具有以下幾個優點：1)較高的富集倍數；2)操作簡便；3)可以使用封閉的流通系統；4)易與不同的現代分析檢測技術相結合，在環境檢測中得到了廣泛應用。雖然，關于Pb(II)離子固相萃取材料的報道較多，如改性活性碳，對Pb(II)吸附容量為26.7mg/g，檢測限達0.65ng/mL，(Z.H.Li，X.J.Chang，Z.Hu，X.P.Huang，X.J.Zou，Q.Wu，R.Nie，Journal?of?Hazardous?Materials，2009，166，133-137)；還有一種高分子Pb(II)固體萃取劑，其吸附容量可達106.8mg/g，并且具有較高的選擇性(S.Wang，R.F.Zhang，Analytica?Chimica?Acta，2006，575，166-171)；修飾性多孔硅材料(X.P.Huang，X.J.Chang，Q.He，Y.M.Cui，Y.H.Zhai，Na?JiangJournal?of?Hazardous?Materials，2008，157，154-160)；磁性納米材料(J.S.Suleiman，B.Hu，H.Y.Peng，C.Z.Huang，Talanta，2009，77，1579-1583)固相萃取劑等。但上述這些材料大多基于普通的大顆粒材料基體開發的，其吸附容量、選擇性等受到了一定的限制，并不能達到高效、快速的痕量Pb(II)離子固相萃取材料的要求。

發明內容

本發明目的在于公開一種環境水體及液體樣品中痕量重金屬Pb(II)離子的高效、快速固相萃取用的材料的制備方法，該固相萃取材料是用乙二胺修飾的功能化碳納米管，本發明的另外一個目的是用該固相萃取材料富集液體樣品中痕量重金屬Pb(II)離子的固相萃取方法。