[發明專利]熱穩定性高的銅蠟熱敏復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201010139157.4
• 申請日: 2010-03-31
• 公開（公告）號: CN101805522A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 孫玉希
• 申請（專利權）人: 孫玉希
• 主分類號: C08L91/06
• 分類號: C08L91/06;C08K13/02;C08K3/08;C08K5/3432;C08K5/3437;C08K5/17;C08K5/092;C08K5/09;C08K5/13
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技術領域

本發明涉及一種金屬/有機復合材料的制備方法，具體指的是熱穩定性高的銅蠟熱敏復合材料的制備方法。

背景技術

利用微納米金屬顆粒作為增強材料，利用有機大分子/高分子化合物作為基體材料，這樣形成的功能性復合材料受到了人們的關注，在越來越多的領域中獲得應用。這種金屬/有機新型功能性復合材料兼具金屬的導熱性、導電性和聚合物的熱膨脹性等優點，且有無定形特點，可作為溫敏材料、膨脹材料等用以制造驅動、傳動和控制元件，在工程中具有廣泛的應用前景。目前這種金屬有機復合材料已在原子能工業、宇航工業、國防工業、工農業等部門獲得了廣泛的應用，其特殊的重要性日益顯現。金屬/有機新型功能性復合材料的性能會比它的組分物質(材料)更好，或具有原組成物質所沒有的性能。

新型銅蠟熱敏復合材料是微納米銅粉與高分子蠟復合而成的產物，作為溫敏材料，其中蠟組分具有熱膨脹性好、無固定構型等特點，但存在導熱系數差的缺點，導致熱敏器件熱響應速度慢；而銅的導熱性能優良，因此考慮在蠟中添加銅粉提高蠟材料的熱敏性能。然而微納米金屬粒子與有機化合物形成的復合材料，由于這兩種材料間存在明顯的相界面，這樣對于經常在液體狀態下工作的該類材料，容易引起金屬增強材料從有機基體材料中沉淀分離出來，造成了該類金屬有機復合材料復合性能不穩定，甚至復合功能喪失。如果將這種性能不穩定的復合材料用于導熱/導電元器件中，會直接影響元器件的性能穩定和使用壽命。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種熱穩定性高的銅蠟熱敏復合材料的制備方法。

通過長期的研究，現已找到制備該材料的方法，微納米銅粉粒子先與添加劑混合，再與微晶蠟混合，當微納米銅與微晶蠟之比為1∶4～10∶4(質量比)時，能制成熱穩定性較強的復合材料。

研究中發現，采用高能球磨法，在氮氣保護下，將微納米銅粉粒子與添加劑混合球磨60小時以上，再與蠟混合制備成復合材料后，熱穩定性較強，隨球磨時間增加，熱穩定性增加的效果不再明顯。

研究中還發現，在選取的各種添加劑中異煙酸對于增強熱穩定效果尤為突出，當異煙酸占所述銅粉的質量比為0.5％～10％時，該復合材料表現出優良的穩定效果。

經過上述方法處理的銅蠟熱敏復合材料，不僅具有熱響應速度快，熱膨脹性好的特點，而且熱穩定性高。

具體實施方式

以下所述詳細介紹了本發明。

本發明中所用材料有：銅粉(用100目分析篩過篩)、微晶蠟(70#)，添加劑有：4，4-聯吡啶、2，2-聯吡啶、鄰菲咯啉、谷氨酸、蘇氨酸、異亮氨酸、EDTA、檸檬酸、異煙酸、苯甲酸、水楊酸、硬脂酸等、天冬酸。

本發明中所用儀器有：電子天平、球磨機、熱傳導與熱膨脹性能檢測儀(專利號：200820224260.7)。

本發明中所用的熱穩定性實驗測定方法是：將一定量樣品加入分散型材料熱傳導與熱膨脹性能檢測儀的樣品管(直徑4cm，長40cm)中，控制溫度在80℃下，測定48小時內，銅蠟分離的界面與待測樣品總高度的比值(簡稱分離比)，分離比越大說明越不穩定，越容易發生分離，從而根據分離比的大小來判斷該類材料的熱穩定性性能。

對比例

稱取上述銅粉放入球磨機，設定球磨機轉速200r/min，在氮氣保護下球磨72h后取出，與微晶蠟按1∶1質量比混合加熱攪拌均勻后，測定其熱穩定性性能，分離比為0.150。

實施例1

稱取上述銅粉和上述添加劑，均按添加劑占4％，銅粉占96％(質量比)的比例混合，放入球磨機，設定球磨機轉速200r/min，在氮氣保護下球磨72h后取出，與微晶蠟按1∶1質量比混合加熱攪拌均勻后，測定其熱穩定性性能，結果見表1。

表1.各種添加劑對銅蠟材料的熱穩定性銅蠟分離比表