[發(fā)明專利]一種碳基固體磺酸的水熱制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010139104.2
• 申請日: 2010-03-31
• 公開（公告）號: CN101786015A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 萬金泉;趙銀中;馬邕文;王艷
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J35/02;B01J37/10
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種碳基固體磺酸的水熱制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將多糖類水溶液在140～180℃溫度下碳化反應8～48h，冷卻至室溫，用水沖洗、抽濾，得到黑褐色碳化產(chǎn)物，再將該產(chǎn)物烘干；

(2)在裝有步驟(1)烘干得到的產(chǎn)物的反應釜中，按照液固比8～25ml/g加入無機強酸，進行加熱攪拌，同時通入惰性氣體進行保護，在溫度120～200℃下磺化反應8～30h得反應液，冷卻至室溫后，將反應液傾入水中，抽濾，接著用80～100℃的熱水進行洗滌，將得到的黑色固體物質，即碳基固體磺酸。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述烘干采用的溫度溫度為80～120℃，烘干時間為24～72h。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述冷卻至室溫后，用蒸餾水反復沖洗、抽濾，直至濾液澄清，得到黑褐色碳化產(chǎn)物。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中在反應之前用惰性氣體對糖類水溶液進行吹脫15～60min。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述洗滌是洗滌直至濾液澄清，沒有無機強酸根離子被檢出，得到的黑色固體物質。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中將得到的所述黑色固體物質于溫度為80～120℃，烘干24～72h得碳基固體磺酸。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述多糖類為纖維素、糖類、淀粉或原生質；所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述無機強酸為硫酸、硝酸、鹽酸；所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

9.根據(jù)權利要求1～8任一項所述的制備方法，其特征在于步驟(1)所述多糖類水溶液的濃度為0.5～5mol/L。

10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述冷卻至室溫后，將反應液傾入蒸餾水中，抽濾，接著用80～100℃的熱水進行洗滌，將得到的黑色固體物質烘干，得到碳基固體磺酸。