[發明專利]復合納米抗菌劑及抗菌NL乳膠和抗菌TPI橡膠的制備方法

無效

• 申請號: 201010138806.9
• 申請日: 2010-04-06
• 公開（公告）號: CN101836660A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 孟阿蘭;盛麗英;孫礦;王慧;韓軍凱
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01P1/00;C08L7/02;C08L9/00;C08K3/22;C08K3/08
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1.復合納米抗菌劑及抗菌NL乳膠和抗菌TPI橡膠的制備方法，其特征在于：以可溶性鋅鹽和AgNO₃為原料，NH₃·H₂O為配位劑，制得配合物溶液。使配合物水解生成部分沉淀后，再以2～15ml/s的速度滴加沉淀劑，待沉淀完全，離心分離、洗滌、干燥，得ZnO/Ag復合納米抗菌劑的前軀體。煅燒前軀體得到粒徑為10～25nm，具有良好抗菌性能的ZnO/Ag復合納米抗菌劑。以所得ZnO/Ag復合納米抗菌劑為添加劑，分別采用浸漬法和雙輥混煉法制得抗菌NL乳膠和抗菌TPI橡膠。

2.根據權利要求1所述的復合納米抗菌劑的制備方法，其特征在于：原料可溶性鋅鹽可以是Zn(NO₃)₂或Zn(Ac)₂，濃度為1mol/L；配位劑為NH₃·H₂O，其中NH₃的質量百分含量為25％～28％，沉淀劑可以是(NH₄)₂CO₃或Na₂CO₃或(NH₄)₂CO₃和Na₂CO₃兩者的混合物。原料、配位劑及沉淀劑的物質的量之比為n(可溶性鋅鹽)∶n(AgNO₃)∶n(NH₃·H₂O)∶n(沉淀劑)＝1∶0.02～0.33∶4.10～4.70∶1.52～1.75。

3.根據權利要求1所述的復合納米抗菌劑的制備方法，其特征在于：ZnO/Ag復合納米抗菌劑的前軀體的合成溫度為50～70℃，一步反應時間為35～55min，二步反應時間為120～150min。

4.根據權利要求1所述的復合納米抗菌劑的制備方法，其特征在于：ZnO/Ag復合納米抗菌劑的前軀體為以Zn(OH)₂及Zn₅(OH)₈(NO₃)₂·2NH₃為核，Zn₅(OH)₆(CO₃)₂和Ag₂CO₃為外包覆層。

5.根據權利要求1所述的復合納米抗菌劑的制備方法，其特征在于：煅燒ZnO/Ag復合納米抗菌劑的前軀體在普通箱式電阻爐或真空氣氛爐中分兩步進行，先在200℃下保溫60～120min，使分解溫度較低且位于前軀體心部的Zn(OH)₂及Zn₅(OH)₈(NO₃)₂·2NH₃先分解，并將外包覆層的Zn₅(OH)₆(CO₃)₂及Ag₂CO₃崩裂，有利于獲得小尺寸產物。然后再升溫至350～450℃，并保溫240min，使Zn₅(OH)₆(CO₃)₂及Ag₂CO₃完全分解。隨爐冷卻，得粒徑10～25nm，具用良好抗菌性能的ZnO/Ag復合納米抗菌劑。

6.根據權利要求1所述的抗菌NL乳膠的制備方法，其特征在于：在基本不改變浸漬法制備NL乳膠常規工藝和配方的前提下，在膠乳配合階段按0.29～0.67％的比例加入分散后的ZnO/Ag復合納米抗菌劑制得抗菌NL乳膠。

抗菌NL乳膠制備工藝如下：首先進行膠乳配合，在機械攪拌下，依次向膠乳中加入酪素溶液，KOH溶液，促進劑分散體，硫化劑分散體后，再加入ZnO/Ag復合納米抗菌劑，于60～70℃恒溫水浴中預硫化30min，冷卻至室溫，然后再依次加入促進劑分散體，硫化劑分散體，防老劑分散體，羊毛脂乳濁液，制得膠乳，過濾待用。然后進行乳膠片制備，將模型在淀粉凝固劑中浸漬30s后提出，于80℃熱空氣中干燥后浸入預硫化好的膠乳中，停留30s后提出，于70℃干燥1～1.5h，制得抗菌乳膠。

7.根據權利要求1所述的抗菌TPI橡膠的制備方法，其特征在于：在基本不改變雙輥混煉法制備TPI橡膠常規工藝和配方的前提下，在混煉階段，將分散后的ZnO/Ag復合納米抗菌劑按0.74～6.27％的比例加入到橡膠中，制成抗菌TPI橡膠。

抗菌TPI橡膠制備工藝如下：先將開煉機升溫至50～70℃，加入橡膠膠料，塑煉3～7min，至膠料包輥。隨后進行混煉，并在混煉過程中，首先依次加入硬脂酸、防老劑、促進劑、補強劑，然后再加入復合納米抗菌劑，最后加入硫磺。繼續混煉20～30分鐘，待橡膠整體顏色均勻后，將輥距調到1mm左右，打三角包六遍，在143～150℃及15MPa壓力下，硫化27～32min制備出抗菌TIP橡膠。