[發(fā)明專利]1-叔丁氧羰基-3-碘氮雜環(huán)丁烷的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010138169.5
• 申請(qǐng)日: 2010-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN102212026A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖志懷;朱瑞;姚成洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海艾特斯醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D205/04
• 分類號(hào): C07D205/04
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種1-叔丁氧羰基-3-碘氮雜環(huán)丁烷的制備方法，包括下列步驟：

1)在有機(jī)溶劑和水的混合溶液中加入等摩爾量的氫氧化鈉、3-羥基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽以及摩爾量為3-羥基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽摩爾量的1.8～2.5倍的無(wú)機(jī)堿，再加入摩爾量為3-羥基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽摩爾量的1.1～1.5倍的Boc酸酐獲得反應(yīng)溶液，反應(yīng)生成1-叔丁氧羰基-3-羥基氮雜環(huán)丁烷，經(jīng)純化后得到1-叔丁氧羰基-3-羥基氮雜環(huán)丁烷純品；

2)在咪唑和三苯基磷存在的條件下，使步驟1中所得1-叔丁氧羰基-3-羥基氮雜環(huán)丁烷純品與碘發(fā)生鹵代反應(yīng)，生成1-叔丁氧羰基-3-碘氮雜環(huán)丁烷，經(jīng)純化后得到1-叔丁氧羰基-3-碘氮雜環(huán)丁烷純品。

2.如權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮雜環(huán)丁烷的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述有機(jī)溶劑和水的體積比為1∶(1～4)。

3.如權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮雜環(huán)丁烷的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述有機(jī)溶劑選自甲醇或四氫呋喃。

4.如權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮雜環(huán)丁烷的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述無(wú)機(jī)堿選自碳酸鉀、氫氧化鈉或碳酸氫鈉。

5.如權(quán)利要求1所述的1-叔丁氧羰基-3-碘氮雜環(huán)丁烷的制備方法，其特征在于，步驟1中，加入Boc酸酐時(shí)需控制反應(yīng)溶液的溫度不高于45℃。