[發明專利]一種低成本批量制備硅酸鈣納米線的方法

無效

• 申請號: 201010137868.8
• 申請日: 2010-03-26
• 公開（公告）號: CN101798093A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 裴立宅;樊傳剛;楊連金;楊永
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 周宗如

技術領域：

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種低成本批量制備硅酸鈣納米線的方法。

背景技術：

硅酸鈣是一種白色粉末，熔點1540℃，難溶于水和堿性溶液，在酸中分解。硅酸鈣的結構單元是硅氧四面體，呈鏈狀結構，具有低的導熱系數，可廣泛應用于工業窯爐、高溫裝置的保溫、絕熱技術中。

一維納米材料由于尺寸小、表面積大等特點，在絕熱領域有著很好的應用前景。將硅酸鈣制備成一維硅酸鈣納米線結構，制成絕熱制品可產生“零對流”、“無窮長路徑”等納米效應，使材料的熱傳遞能力下降或接近最低極限，可作為一種超級絕熱材料，具有密度小、強度高、導熱系數低、化學穩定性好等特性，在太陽能熱水器、工業及建筑保溫領域、軍事航天領域等方面有著很好的應用前景。超級絕熱材料是指在預定的使用條件下，其導熱系數低于“無對流空氣”導熱系數的絕熱材料。由硅酸鈣納米線構成的絕熱材料內的孔隙小于100nm，材料內大部分氣孔的尺寸小于50nm，由于硅酸鈣納米線宏觀為絮狀物質，所以具有很低的體積密度，以上硅酸鈣納米線的特點均符合作為超級絕熱材料的要求。

微孔硅酸鈣是目前一種較常用的隔熱材料，但是具有韌性差的缺點，需要添加纖維等材料進行增韌處理，但同時會在一定程度上降低其隔熱性，限制了應用范圍。硅酸鈣納米線作為一種一維納米線狀材料，在作為絕熱制品應用時，不僅可以降低制品的導熱系數，還可起到增韌作用，可以很好的提高絕熱制品的韌性。硅酸鈣納米線作為可以大量使用的保溫隔熱材料，控制其成本極為重要。中國發明專利“一種偏硅酸鈣納米材料的制備方法”(專利號：200310123479.x)涉及到了偏硅酸鈣納米材料的制備方法，所述方法制備出的是硅酸鈣納米粉末，而硅酸鈣納米線是一種一維納米線狀材料，所以目前尚未有關于低成本批量制備硅酸鈣納米線的專利。

發明內容：

本發明的目的是提供一種低成本批量制備硅酸鈣納米線的制備方法。

本發明低成本批量制備的硅酸鈣納米線，由直徑10-150nm，平均直徑低于100nm，長達50微米的納米線組成。所制備得硅酸鈣為硅灰石單斜結構。

本發明所提供的方法采用氧化鈣、納米二氧化硅為原料，通過礦化過程批量制備出硅酸鈣納米線，是一種工藝過程簡單、易于操作控制、成本低、無污染及可批量制備的方法。

本發明所提供得制備方法具體步驟如下：

(1)以氧化鈣和納米二氧化硅為原料，水為溶劑，將摩爾比為1∶1的氧化鈣與二氧化硅的混合物與水混合后置于密閉容器內并密封，采用磁力攪拌器均勻攪拌，于溫度150-300℃、壓力1-10MPa下，保溫0-48小時，所述氧化鈣、二氧化硅混合物的量不大于水溶劑重量的30％，氧化鈣、二氧化硅混合物及溶劑總量占容器的填充度不大于60％；

(2)保溫結束自然冷卻后，得到含有白色松散物質的水溶液，將所述含有白色松散物質的水溶液在烘箱內于100℃干燥后得到絮狀松散的白色粉末，將所述白色粉末在馬弗爐內于800℃鍛燒1小時，自然冷卻后得到絮狀松散的白色粉末，即為硅酸鈣納米線，所制得得硅酸鈣納米線由直徑10-150nm，平均直徑低于100nm，長達50微米的納米線組成，所制得得硅酸鈣納米線為硅灰石單斜結構。

本發明所述氧化鈣、二氧化硅混合物及溶劑總量占容器的填充度20％。

本發明所述氧化鈣、二氧化硅混合物及溶劑總量占容器的填充度10％。

本發明可在150-250℃溫度、1-7MPa壓力下保溫1-24小時并均勻攪拌。

本發明較佳的制備條件為150-220℃溫度、1-5MPa壓力下保溫1-18小時并均勻攪拌。

本發明另一較佳的制備條件為180-200℃、2-5MPa壓力下保溫1-12小時并均勻攪拌。

本發明采用制備方法，利用氧化鈣與水形成氫氧化鈣，并與二氧化硅反應生成含羥基的鈣硅化合物納米線，并經高溫鍛燒制備出大量高純的硅酸鈣納米線。該方法制備過程簡單、所用原料都是常用、已批量生產的氧化鈣及二氧化硅，原料來源豐富，產物不需要后續加工處理，因此所得硅酸鈣納米線的成本低，可大批量制備，為硅酸鈣納米線的實際應用提供了條件。本發明采用的是無毒的氧化鈣和二氧化硅及水，原料及制備過程均對環境無污染，符合環保要求的現代工業的發展方向，可實現硅酸鈣納米線的低成本批量化制備。

附圖說明：

圖1為本發明制備的含羥基鈣硅化合物納米線的低倍SEM圖像。

從圖1右上角所得產物的數碼圖片可以看出100℃干燥后產物為絮狀松散的白色粉末，SEM顯示所得產物為高純納米線，長度可達50微米。