[發(fā)明專(zhuān)利]一種潤(rùn)滑油新油質(zhì)量光譜快速測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010136895.3
• 申請(qǐng)日: 2010-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101776594A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田高友;易如娟;褚小立
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍總后勤部油料研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/35
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/35
• 代理公司: 北京瑞盟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11300
• 代理人: 王琳;楊惠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑油新油質(zhì)量光譜快速測(cè)定方法，具體地說(shuō)，涉及一種通過(guò)中紅外光 譜結(jié)合變量?jī)?yōu)選技術(shù)，快速檢測(cè)潤(rùn)滑油化學(xué)組成含量、理化性質(zhì)、主要元素以及添加劑元素 共21種質(zhì)量參數(shù)的方法。

背景技術(shù)

潤(rùn)滑油是裝備的血液，其質(zhì)量好壞與裝備性能密切相關(guān)，需要用戶(hù)不定期監(jiān)控其質(zhì)量， 及早發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，避免使用質(zhì)量不合格的潤(rùn)滑油，導(dǎo)致裝備不能正常運(yùn)行。在實(shí)際使用過(guò)程中， 常采用潤(rùn)滑油產(chǎn)品規(guī)定的方法對(duì)潤(rùn)滑油各個(gè)質(zhì)量逐一分析。分析周期長(zhǎng)，一名分析工作者， 完成潤(rùn)滑油的化學(xué)組成、理化質(zhì)量指標(biāo)、元素分析等需要至少兩周時(shí)間；需要多臺(tái)分析設(shè)備， 設(shè)備費(fèi)用昂貴，完成上述分析需要數(shù)百萬(wàn)元設(shè)備。需要化學(xué)試劑，環(huán)境和人員不友好。因此， 采用傳統(tǒng)的常規(guī)方法無(wú)法滿(mǎn)足潤(rùn)滑油質(zhì)量快速監(jiān)控要求。因此，需要研制潤(rùn)滑油質(zhì)量快速檢 測(cè)技術(shù)。中紅外光譜技術(shù)是一種快速分析方法，常用于潤(rùn)滑油的在用油質(zhì)量監(jiān)控，比如ASTM E?2412方法采用中紅外光譜技術(shù)測(cè)定潤(rùn)滑油在用油的氧化值、磺化值、硝化值以及燃油稀釋 等指標(biāo)，監(jiān)控潤(rùn)滑油質(zhì)量。目前，還沒(méi)有報(bào)道采用中紅外光譜同時(shí)快速檢測(cè)潤(rùn)滑油化學(xué)組成、 元素含量以及閃點(diǎn)、傾點(diǎn)等質(zhì)量指標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為一種潤(rùn)滑油新油質(zhì)量光譜快速檢測(cè)方法，具體而言，是一種通過(guò)中紅外光譜結(jié) 合變量?jī)?yōu)選技術(shù)，快速檢測(cè)潤(rùn)滑油化學(xué)組成含量、理化性質(zhì)、主要元素以及添加劑元素共21 種質(zhì)量參數(shù)的方法。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種潤(rùn)滑油新油質(zhì)量光譜快速檢測(cè)方法，包括如下步驟：

(1)收集具有代表性的潤(rùn)滑油樣品作為訓(xùn)練集；

(2)測(cè)定待測(cè)潤(rùn)滑油樣品的紅外光譜；

(3)選擇合適變量?jī)?yōu)選技術(shù)，優(yōu)選合適的特征波長(zhǎng)，以該特征波長(zhǎng)的吸光度為變量，建 立各質(zhì)量指標(biāo)與吸光度的線(xiàn)性回歸方程；

(4)對(duì)于待測(cè)潤(rùn)滑油樣品的質(zhì)量檢測(cè)，首先測(cè)定其紅外光譜，選取相同特征波長(zhǎng)的吸光 度，利用第(3)步建立的線(xiàn)性回歸方程，測(cè)定該潤(rùn)滑油的各質(zhì)量指標(biāo)。

所述第(2)步紅外光譜測(cè)定方式采用透射方式或ATR反射方式。

所述第(3)步變量?jī)?yōu)選技術(shù)是逐步線(xiàn)性回歸方法，線(xiàn)性回歸方程為其 中y為質(zhì)量指標(biāo)，k_i為i變量的回歸系數(shù)；A_i為波長(zhǎng)i的吸光度，b為系數(shù)，m為特征變量數(shù) 目。

上述第(3)步質(zhì)量分析包括飽和烴含量、芳香烴含量、膠質(zhì)含量、總酸值、總堿值、閃 點(diǎn)、傾點(diǎn)、C含量、H含量、C/H、S含量、P含量、N含量、Ca含量、Zn含量、Al含量、Fe 含量、Mn含量、Na含量、Pb含量和Si含量共計(jì)21種質(zhì)量參數(shù)。第(3)步建立各質(zhì)量指標(biāo) 與吸光度的線(xiàn)性回歸方程的具體過(guò)程如下：

(1)采用F檢驗(yàn)，評(píng)價(jià)各個(gè)波長(zhǎng)對(duì)質(zhì)量指標(biāo)y的顯著性。選擇一個(gè)對(duì)質(zhì)量指標(biāo)(y)最 顯著的吸光度A₁，建立一元回歸方程：y＝k₁A₁+b₁。F的計(jì)算公式為：

F=QjQ(n-1-1)]]>

其中，Q_j為波長(zhǎng)_j對(duì)y的方差貢獻(xiàn)。Q為所有變量的剩余平方和。

(2)然后在余下波長(zhǎng)中再選一個(gè)對(duì)y作用顯著的因子A_j，由A_i和A₂建立二元回歸方程： y＝k_iA_i+k₂A₂+b；

(3)通過(guò)F檢驗(yàn)評(píng)價(jià)引入的變量是否顯著，即檢驗(yàn)是否能夠提高模型的準(zhǔn)確性；如果不 顯著，立即剔出該變量；如果仍然顯著，則需重復(fù)引入第三個(gè)變量，然后再檢驗(yàn)該變量的顯 著性，如果繼續(xù)顯著，則重復(fù)該步驟，直到?jīng)]有顯著變量引入為止；

(4)最后利用所選擇的特征波長(zhǎng)的吸光度，建立與質(zhì)量指標(biāo)的關(guān)系：