[發(fā)明專利]磁性導(dǎo)電的多功能石墨烯復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010136802.7
• 申請(qǐng)日: 2010-03-30
• 公開（公告）號(hào): CN101819843A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀洪坤;高超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): H01F1/12
• 分類號(hào): H01F1/12
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多功能石墨烯復(fù)合材料的制備方法，尤其涉及一種磁性導(dǎo)電的 多功能石墨烯復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯(graphene)是由碳原子經(jīng)過sp²雜化軌道形成的二維平面單層碳材 料。石墨烯具有獨(dú)特的電學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)等性質(zhì)，其載流子遷移率為200000 cm²V^-1s^-1，楊氏模量為1100GPa，熱導(dǎo)率為5000Wm^-1K^-1，比表面積高達(dá)2630 m²g^-1。由于其優(yōu)異的性能，石墨烯在電子器件、增強(qiáng)填料、復(fù)合材料等方面 具有廣闊的應(yīng)用前景。自從單片石墨烯首次制得以來(lái)(K.Novoselov，et?al.， Science?2004，306，666-669)，石墨烯吸引了廣泛的關(guān)注。

納米磁性材料是20世紀(jì)70年代之后逐步產(chǎn)生、發(fā)展的，成為富有生命力 與寬廣應(yīng)用前景的新型材料。磁性納米顆粒可以是金屬鐵、鈷、鎳或其合金、 氧化物等，由于鈷、鎳等存在毒性，在生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制，而 鐵的氧化物(γ-Fe₂O₃，F(xiàn)e₃O₄)因其低毒、易得、具有優(yōu)良的生物相容性等特 點(diǎn)而具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值(A.Lu，et?al.，Angew.Chem.，Int.Ed.2007，46， 1222-1244)。磁性氧化鐵的顆粒直徑小于30納米時(shí)，其矯頑力降為零，表現(xiàn) 出超順磁性。磁性氧化鐵納米粒子包覆在石墨烯的表面可以使石墨烯具有超順 磁性，賦予其在生物醫(yī)藥、磁流體、磁性分離等方面的應(yīng)用價(jià)值。

在制備石墨烯復(fù)合材料的過程中，石墨烯很難作為直接的起始原料，因?yàn)? 石墨烯的表面沒有基團(tuán)，在溶劑中不易分散。而氧化石墨烯表面含有大量的含 氧基團(tuán)，具有強(qiáng)親水性，可以形成穩(wěn)定的分散液。而且氧化石墨烯可以通過強(qiáng) 氧化劑氧化石墨來(lái)大量制得，為石墨烯復(fù)合材料的簡(jiǎn)便、規(guī)模化生產(chǎn)提供了可 能。

現(xiàn)在制備石墨烯復(fù)合材料大多采用氧化石墨烯作為起始原料。但是，氧化 石墨烯是絕緣的和熱力學(xué)不穩(wěn)定的，直接使用氧化石墨烯會(huì)限制其應(yīng)用范圍。 因此，使氧化石墨烯通過還原的方法轉(zhuǎn)變成石墨烯十分必要。然而氧化石墨烯 一旦加入到復(fù)合材料中之后，再對(duì)其還原很難避免對(duì)復(fù)合材料其他部分的影 響。所以，如果氧化石墨烯能在復(fù)合材料的制備過程中被同時(shí)還原將使復(fù)合材 料的制備過程大大簡(jiǎn)化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、高效、可規(guī)模化生產(chǎn)的磁性導(dǎo)電的 多功能石墨烯復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

磁性導(dǎo)電的多功能石墨烯復(fù)合材料的制備方法是：在反應(yīng)器中加入1重量 份氧化石墨烯碳和100～2000重量份甘醇，以超聲波處理0.1分鐘～10小時(shí)，加 入0.1～10份含鐵的無(wú)機(jī)化合物，在熱浴200～300℃下，加入0.1～10重量份堿 性氫氧化物，反應(yīng)0.1～72小時(shí)，經(jīng)抽濾或者離心、洗滌、干燥后，得到磁性 導(dǎo)電的多功能石墨烯復(fù)合材料。

所述的石墨烯的原材料選自經(jīng)過氧化處理的石墨烯，及含有羧基官能團(tuán)改 性的石墨烯。所述的甘醇選自二甘醇，三甘醇，四甘醇，五甘醇或六甘醇。所 述的含鐵的無(wú)機(jī)化合物選自氯化鐵，硝酸鐵，硫酸鐵，氯化亞鐵，硝酸亞鐵或 硫酸亞鐵。所述的堿性物質(zhì)選自氫氧化鈉或氫氧化鉀。

本發(fā)明利用鐵離子在高溫堿性條件下的水解，在石墨烯表面生成四氧化三 鐵納米顆粒，從而制得磁性導(dǎo)電的多功能石墨烯復(fù)合材料。這種制備方法與傳 統(tǒng)的Fe(acac)₃(乙酰丙酮鐵)或Fe(CO)₅(羰基鐵)高溫分解法比較，具有 明顯的優(yōu)點(diǎn)，如加熱溫度較低，可控性強(qiáng)，原料廉價(jià)易得，經(jīng)濟(jì)高效，所用試 劑和后處理對(duì)環(huán)境污染非常小，并且可以規(guī)模化大量生產(chǎn)。所得的磁性導(dǎo)電的 多功能石墨烯復(fù)合材料在溶劑中的分散性與石墨烯相比有顯著改善，在生物醫(yī) 藥、微納電子、高性能復(fù)合材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

附圖說(shuō)明

圖1是磁性導(dǎo)電多功能石墨烯復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖(圖a，b)，掃 描電子顯微鏡圖(圖c)，原子力顯微鏡圖(圖d)，顯示了石墨烯納米片表面 均勻覆蓋了一層納米粒子；