[發明專利]一種可以控制生長碳納米管和碳纖維的催化劑制備方法

無效

• 申請號: 201010136631.8
• 申請日: 2010-03-31
• 公開（公告）號: CN101822986A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 李峰;秦華;項頊
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/10;C01B31/02;B82B3/00;D01F9/127
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種可以控制生長碳納米管和碳纖維的催化劑制備方法，其特征在于， 工藝步驟如下：

A、將一定量的尿素和二價金屬離子M²⁺的鹽混合溶于去離子水中配制成鹽 混合溶液，尿素和M²⁺摩爾濃度比在3～6之間；M²⁺為Ni²⁺，Cu²⁺或Mg²⁺中的 一種或幾種，其中必選Ni²⁺，M²⁺的總濃度為0.5～2.5mol/L，濃度比例為 ([Cu²⁺]+[Mg²⁺])/[Ni²⁺]＝1∶3～1，[Cu²⁺]/[Mg²⁺]為任意比例，控制Ni²⁺濃度范 圍是0.25～2.5mol/L，Cu²⁺濃度范圍是0～1.25mol/L，Mg²⁺濃度范圍是0～ 1.25mol/L；鹽混合溶液中的酸根離子為NO₃^-、Cl^-或SO₄^2-中的任意一種或幾種； 將具有一定幾何形狀的γ-Al₂O₃載體加入到上述鹽混合溶液浸漬，加入量為每毫 升鹽混合溶液加入0.5～1gγ-Al₂O₃；然后將浸漬過的載體放入水熱釜中，在靜置 狀態下于100～150℃水熱反應6～24h，取出產物洗滌至洗滌水為中性，30～80℃ 下干燥6～24h，得到原位負載的水滑石催化劑前體；

B、將100mg步驟A所得產物放入瓷舟中，然后放到管式加熱爐中的水平 石英管的加熱位置，通入流速為50～80mL/min的氮氣，以2～10℃/min的速率 升溫至500～700℃，然后在此溫度下通入流速為5～8mL/min乙炔氣體進行碳材 料的生長，反應0.5～4h，最后隨爐子冷卻至室溫得到尺寸均勻的碳納米管或者 螺旋狀的碳纖維；

所述原位負載的水滑石催化劑前體在碳納米管和碳纖維生長過程中被分解 還原后得到負載的金屬催化劑，活性物質為單質Ni和Cu，活性單質金屬所占質 量百分數為2～10％。