[發明專利]一種稀土氫氧化物納米棒的制備方法

無效

• 申請號: 201010136349.X
• 申請日: 2010-03-31
• 公開（公告）號: CN101805007A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 王毓德;木秋瑩
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82B3/00
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司 53115
• 代理人: 楊宏珍

技術領域：

本發明涉及一種稀土氫氧化物納米棒的制備方法，屬于無機納米材料制備工藝技術領域。

背景技術：

稀土元素具有獨特的4f電子構型，因此具有獨特的電學、光學和磁學等性質。稀土氫氧化物是一種在高科技領域廣泛應用的化合物，主要作為電子陶瓷、激光材料、光電材料和玻璃陶瓷等原料或添加劑，也可用作為PVC材料的熱穩定劑等。此外，稀土氫氧化物還被廣泛應用于光電器件、磷光材料、傳感器、吸附材料、顯示器、催化及生物探針等領域。

我國是世界第一稀土大國，稀土工業已成為我國重要的化工產業之一。自碳納米管發現以來，國內外對納米材料的研究已成為焦點。當材料的尺寸達到納米級別時，經常會出現與體材料不同的各種性質，如催化效果增強、光致發光性能增強。因此，新型稀土氫氧化物納米材料的制備和性質研究成為廣泛研究的熱點。

目前國內外關于一維稀土氫氧化物的制備方法主要有傳統的溶劑熱法(B.TangNanotechnology，2004，15，1273-1276.)、水熱法(李亞棟等，合成稀土氫氧化物或氧化物納米線及其納米粉體的方法，中國發明專利，CN1403375A；稀土氫氧化物納米管及其系列稀土化合物納米管的合成方法，中國發明專利，CN1424257A；N.Zhang等，MaterialsChemistry?and?Physics，2009，114，160-167)、水熱微乳法(Y.D.Yin等，Chinese?ChemicalLetters，2007，18，491-494.)和溶膠-凝膠法(I.Djer等，Journal?of?Solid?State?Chemistry，2007，180，2154-2165.)。后來又出現微波促進法(L.Ma等，Materials?Letters，2007，61，1711-1714.)和模板劑法(P.Bocchetta等，Electrochemistry?Communications，2007，683-688.)。傳統的水熱法、溶劑熱法、水熱-微乳法、溶膠-凝膠法要求高溫高壓(Teflon高壓反應釜)條件，新的微波促進法要求微波加熱。這些制備方法成本較高，且工藝復雜。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術之不足，而提供一種在室溫條件下，采用低廉易得的原料制備稀土氫氧化物納米棒的方法。

本發明的稀土氫氧化物納米棒的制備方法的整個制備過程在室溫條件下進行，具體步驟如下：

a.配制表面活性劑澄清溶液：取0.006mol的十六烷基三甲基溴化銨，即分析純CTAB，使其完全溶解于40ml去離子水中得到透明澄清溶液CTAB溶液，CTAB溶液濃度為0.15M；

b.配制稀土氯化物(LnCl₃)溶液：取0.004mol分析純六水氯化物(LnCl₃·6H₂O)置于100ml燒杯中，往其中加入10ml去離子水300轉/分鐘磁力攪拌，直至完全溶解呈透明澄清溶液，氯化物溶液的濃度為0.4M；

c.向CTAB溶液中滴加wt％為25％的氨水，并300轉/分鐘磁力攪拌30分鐘后得到均勻透明的混合溶液；然后300轉/分鐘磁力攪拌，并將配置好的10ml?LnCl₃溶液緩慢滴加到CTAB和氨水的混合溶液中；將燒杯封好，繼續在300轉/分鐘磁力攪拌2小時后室溫陳化5天；

d.陳化結束后對沉淀進行過濾、用蒸餾水離心洗滌5次去除CTAB，再經干燥后得到稀土氫氧化物納米棒。

本發明的的稀土氯化物為氯化鑭、氯化釤、氯化銪、氯化軋、氯化鋱中的任一種。

本發明的稀土氫氧化物納米棒的制備方法，其化學反應式為：

Ln₃₊+3OH^-→Ln(OH)₃

本發明的制備方法與傳統工藝相比，具有整個制備過程在室溫條件下進行；工藝簡單，易操作；能量消耗低，在制備過程中不會引入其他污染物；得到的稀土氫氧化物純度高的優點。

由于稀土氫氧化物具有獨特的磁學、電學和光學等物理化學性能，同時納米棒具有各向異性等特殊性質，因此有望在顯示器件、生物標記、光學器件及催化領域擁有很廣闊的市場前景和良好的應用前景。

附圖說明：

圖1為氫氧化鑭納米棒X射線粉末衍射圖。

圖2為氫氧化鑭納米棒透射電子顯微鏡圖。

圖3為氫氧化釤納米棒X射線粉末衍射圖。

圖4為氫氧化釤納米棒透射電子顯微鏡圖。

圖5為氫氧化銪納米棒X射線粉末衍射圖。