[發明專利]單相結構-高密度銦錫氧化物靶材的制備方法

有效

• 申請號: 201010136122.5
• 申請日: 2010-03-26
• 公開（公告）號: CN101812665A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 劉家祥;劉宸;王玥
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明是一種以常壓燒結法制備ITO靶材的方法。用本方法制得的ITO 靶材適用于用磁控濺射方法制備ITO薄膜。

背景技術

ITO是銦錫氧化物(indium-tin-oxide)的簡稱。ITO薄膜是一種n型半導 體陶瓷薄膜，具有導電性好(電阻率10^-4Ω·cm量級)、對可見光的透光 率＞85％、對微波的衰減率＞85％和對紅外光反射率＞70％等特點，同時加工性 能極好，因而被大量用于電學、光學領域。ITO薄膜最典型的應用在于平面顯 示器，如大屏幕液晶顯示器(LCD)、電致發光顯示(ELD)、電致彩色顯示(ECD) 等，其用量占ITO薄膜產量的一半以上。制備ITO薄膜的方法很多，例如物理 方法包括磁控濺射、蒸發沉積、離子增強沉積、激光脈沖沉積等，化學法包 括噴霧熱解法、化學氣相沉積、溶膠-凝膠法、均相沉淀法等。其中磁控濺射 方法工藝控制性好，可以在大面積基體上均勻成膜，工業生產都采用這種方 法。其基本原理是：在電場和交變磁場作用下，被加速的高能粒子轟擊ITO靶 材表面，能量交換后靶材表面的原子脫離原晶格而逸出，并轉移到基體表面 而成膜。

要獲得高質量的ITO薄膜，高密度、高純度、高均勻性的ITO靶材是關鍵。 制備ITO靶材的方法主要有熱等靜壓法(CN101407904)、熱壓法(CN1326909) 和常壓燒結法。熱等靜壓法(CN101407904)可制備出高密度靶材，但是這種 方法制品的成本較高，且生產周期較長。熱壓法(CN1326909)制備的靶材也 具備高密度，但往往是兩相的，且這種方法生產效率低，對模具材料要求較 高，模具損耗率大，壽命短。

發明內容

本發明用常壓燒結法制備高密度的ITO靶材，本發明工藝簡單，過程容 易控制，縮短了在高溫段的燒結時間，不用添加分散劑和燒結助劑，所需生 產成本較低，素坯是粉體經過造粒后壓制而成，燒結出的靶材成分更均勻， 不容易開裂，且為單相結構、高密度。

本發明的主要制備技術方案是：以銦、錫金屬，濃硝酸和逆王水為原料， 用化學共沉淀法制備ITO復合粉體，然后在ITO粉體中加入粘結劑進行造粒 并干燥，對造粒過后的粉體先模壓成型得到初坯，再對初坯進行冷等靜壓得 到素坯，對素坯進行脫蠟，最后把脫蠟過的素坯在氧氛圍中進行燒結得到ITO 靶材。

上述的銦、錫金屬的純度大于99.99％，金屬銦、錫的加入量依據混合溶 液中換算后的氧化銦和氧化錫質量百分比In₂O₃∶SnO₂＝90∶10加入，濃硝酸(質 量百分含量65.0～68.0％)純度大于等于優級純，逆王水為純度大于等于優級 純的濃硝酸和濃鹽酸(質量百分含量36.0～38.0％)按照體積比例3∶1配制而 成，化學共沉淀法是銦溶于濃硝酸，錫溶于逆王水，待銦和錫完全溶解后， 將兩種溶液混合，混合溶液經共沉淀、洗滌雜質離子、固液分離、共沸蒸餾、 干燥、煅燒得到ITO復合粉體。

上述的粘結劑為聚乙烯醇，聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯。

上述的造粒過程中加入的粘結劑的比例為ITO粉體質量的1％-1.5％。

上述的模壓壓力為40-60MPa。

上述的冷等靜壓的壓力為100-300MPa。

上述的脫蠟是指素坯在馬弗爐中500℃保溫一個小時去除其中的粘結劑。

上述的燒結是脫蠟過的素坯在箱式高溫爐保持最高溫在1350℃-1550℃， 燒結4-8個小時。

上述的氧氛圍的氧分壓為1-2個大氣壓，并且氧氣的流速為40-60ml/min。

技術效果

本發明的效果：通過化學共沉淀法制備的ITO復合粉體分散性好，無團 聚，粒徑在10nm-40nm之間，然后ITO粉體經過造粒，干燥，模壓和冷等靜 壓成型得到的素坯相對理論密度可達到60％，對素坯進行脫蠟，脫蠟過的素坯 在氧氛圍下，1550℃保溫8個小時燒結得到ITO靶材，相對理論密度可達到 99.6％，且為單相結構。本發明工藝簡單，過程容易控制，縮短了在高溫段的 燒結時間，不用添加分散劑和燒結助劑，所需生產成本較低，素坯是粉體經 過造粒后壓制而成，燒結出的靶材成分更均勻，不容易開裂，且為單相結構、 高密度。

附圖說明：

圖1是本方法制備的ITO靶材的制備工藝流程圖。