[發(fā)明專利]一種流動注射快速分析氟化物的方法及其裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010134845.1
• 申請日: 2010-03-29
• 公開（公告）號: CN101806744A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 洪陵成
• 申請（專利權(quán)）人: 河海大學(xué)
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種流動注射分光光度法分析氟化物的方法及其裝置，特別涉及可對地表 水或溶液中氟化物進(jìn)行分析或在線監(jiān)測的流動注射分光光度檢測方法，屬化學(xué)分析和水環(huán)境 監(jiān)測分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氟化物(F^-)是人體必需的微量元素之一，缺氟易患齲齒病，飲水中含氟的適宜濃度為 0.5～1.0mg/L(F^-)。當(dāng)長期飲用含氟量高于1～1.5mg/L的水時，則易患斑齒病，如水中含氟量 高于4mg/L時，則可導(dǎo)致氟骨病。

氟化物廣泛存在于天然水體中。有色冶金、鋼鐵和鋁加工、焦炭、玻璃、陶瓷、電子、 電鍍、化肥、農(nóng)藥廠的廢水及含氟礦物的廢水中常常都存在氟化物。

可用于氟化物的分析測定方法有很多，可分為化學(xué)分析方法和儀器分析方法兩大類。化 學(xué)分析方法主要指水蒸氣蒸餾法等方法，一般用于常量氟化物的分析。由于這些方法的分析 準(zhǔn)確度往往取決于操作者的熟練程度，而且耗費化學(xué)試劑，因此隨著分析儀器的發(fā)展，儀器 分析方法在現(xiàn)代分析方法中占主導(dǎo)地位。

火焰原子吸收光譜法：此方法測量效果很好，干擾因素不多主要是化學(xué)干擾但干擾不是 很嚴(yán)重，但此種方法所需的設(shè)備價格昂貴，性價比不高。

離子選擇電極法：這種方法原理主要是利用氟電極與含氟試液接觸通過電池電動勢的變 化來定量測定氟化物的，但這種方法干擾因素較多，而且檢測時間較長不易實現(xiàn)快速測定、 精準(zhǔn)測定的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種流動注射快速分析氟化物的方法及其裝置，就是采用流動注射 分光光度法，設(shè)計并開發(fā)適合于地面水、污水和工業(yè)廢水中氟化物測定的全自動在線分析儀。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種流動注射快速分析氟化物的方法，采用下述步驟：

a.以乙酸鈉-冰乙酸緩沖溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續(xù)注入毛細(xì)管的 管路中；

b.通過注樣閥將樣品與指示劑注入上述毛細(xì)管管路中的載流液中，樣品在定向流動的載 流液中擴(kuò)散，與指示劑和載流液混合反應(yīng)，反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物；

c.藍(lán)色三元絡(luò)合物隨載流液進(jìn)入比色流通池，在波長為620nm的光源下照射并比色檢測 比色流通池中的藍(lán)色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定 量測定氟化物，由于藍(lán)色三元絡(luò)合物對620nm波長的光線吸收最大并且不同濃度下的吸收有 差異，根據(jù)透過光強(qiáng)度的變化值，獲得有相應(yīng)峰高的響應(yīng)曲線，利用峰高，通過吸光度及光 電轉(zhuǎn)換即分光光度法計算求得樣品中氟化物的含量；

d.最后載流液從流通池的出口毛細(xì)管流出。

所述指示劑由氟試劑、乙酸鈉-冰乙酸緩沖溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸鑭溶液、按體 積比3∶1∶3∶3混合制得。

一種流動注射快速分析氟化物裝置，包括壓力傳感器、光電流通池、背壓管、指示劑貯 液瓶、載流液貯液瓶、第一蠕動泵、載流液注射泵、第二蠕動泵、載流液四通閥、第一注樣 六通閥、第二注樣六通閥、毛細(xì)采樣管、毛細(xì)管、第一標(biāo)樣源、第二標(biāo)樣源、與水樣源相切 換的第一電磁閥和第二電磁閥；

其中載流液注射泵、載流液貯液瓶、壓力傳感器分別通過毛細(xì)管與載流液四通閥連接， 載流液四通閥通過毛細(xì)管經(jīng)第一注樣六通閥、光電流通池、與背壓管相連接，廢液排出；

水樣源通過毛細(xì)管與第一電磁閥相連接，第一標(biāo)樣源和第二標(biāo)樣源分別通過毛細(xì)管與第 二電磁閥相連接，第二電磁閥通過毛細(xì)管經(jīng)過第一電磁閥、第一蠕動泵與第一注樣六通閥相 連接，廢液排出；

指示劑貯液瓶通過毛細(xì)管經(jīng)過第二蠕動泵與第二注樣六通閥相連接，廢液排出；

第二注樣六通閥通過毛細(xì)采樣管與第一注樣六通閥相連接。

所述毛細(xì)管的內(nèi)徑0.5-1mm，管壁厚度≥0.8mm。

所述載流液注射泵為由耐酸腐蝕的陶瓷或不銹鋼材料制成的恒流泵。

另一種流動注射快速分析氟化物的裝置，包括光電流通池、背壓管、載流液注射泵、指 示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、多通道選向閥、儲存管、第一標(biāo)樣源、第二標(biāo)樣源、水樣源和 毛細(xì)管；

其中載流液注射泵通過毛細(xì)管經(jīng)過儲存管、多通道選向閥、光電流通池與背壓管連接，廢 液排出；