[發明專利]稀土磷酸鹽納米熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201010134816.5
• 申請日: 2010-03-30
• 公開（公告）號: CN101792666A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 關明云
• 申請（專利權）人: 江蘇技術師范學院
• 主分類號: C09K11/74
• 分類號: C09K11/74
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

1.一種稀土磷酸鹽納米熒光粉，其特征在于：包括結構式為Bi_(1-y)PO₄:y?M的納米稀土磷酸鹽顆粒和吸附在Bi_(1-y)PO₄:y?M納米稀土磷酸鹽顆粒外的一層油酸根離子，油酸根離子一端的親水基團COO^—被吸附在納米稀土磷酸鹽顆粒的表面，而油酸根離子的另一端的作為親油基團的有機長鏈則遠離納米稀土磷酸鹽顆粒表面；其中M是Eu³⁺或Tb³⁺或Sm³⁺，0.05<y<0.25；當M為?Eu³⁺時，該熒光粉是白色粉末，在低壓汞燈波長254?nm的紫外線照射下發出肉眼可見的紅光；當M為Tb³⁺時，該熒光粉是白色粉末，在低壓汞燈波長254?nm的紫外線照射下發出肉眼可見的綠光；當M為Sm^?3+時，該熒光粉是白色粉末，在低壓汞燈波長254?nm的紫外線照射下發出肉眼可見的淺紅色光。

2.根據權利要求1所述的稀土磷酸鹽納米熒光粉，其特征在于：所述吸附在納米稀土磷酸鹽顆粒外的一層油酸根離子使得稀土磷酸鹽納米熒光粉為油溶性稀土磷酸鹽納米熒光粉；所述納米稀土磷酸鹽顆粒的粒徑為40～80nm。

3.根據權利要求2所述的稀土磷酸鹽納米熒光粉，其特征在于：該熒光粉的制備方法，包括如下步驟：

①配置油酸鈉的乙醇-水溶液，然后轉入潔凈的燒杯中；

②制備反應前驅體：將多聚磷酸溶于乙醇中配成澄清溶液，轉入步驟①放置油酸鈉的乙醇-水溶液的燒杯中并攪拌得到澄清透明溶液；將摩爾比為3∶1～19∶1的硝酸鉍和硝酸M固體加入上述澄清透明溶液，攪拌得到作為反應前驅體的混合溶液，其中多聚磷酸的摩爾數是硝酸鉍和上述稀土硝酸鹽的摩爾數之和的1∕4～1∕2；所述硝酸M為硝酸銪、硝酸鋱或硝酸釤；

③水熱反應：將步驟②得到的混合溶液轉移至內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，在100℃～180℃溫度下發生生成油溶性稀土磷酸鹽的水熱反應4～10?小時，然后自然冷卻至室溫；

④產物的處理：開蓋取出產物，過濾并用乙醇洗滌，離心分離，干燥得到白色粉末狀的油溶性的稀土磷酸鹽納米熒光粉。

4.根據權利要求3所述的稀土磷酸鹽納米熒光粉，其特征在于：步驟①的配置油酸鈉的乙醇-水溶液的方法是：將氫氧化鈉溶于乙醇中，配成澄清透明溶液，然后稱取與氫氧化鈉等摩爾的油酸加入到以上溶液中，得到白色乳濁液，往乳濁液中加入去離子水，超聲振蕩至形成澄清的淺黃色的溶液；該澄清的淺黃色的溶液就是油酸鈉的乙醇-水溶液。

5.根據權利要求3所述的稀土磷酸鹽納米熒光粉，其特征在于：步驟①的配置油酸鈉的乙醇-水溶液的方法是：將油酸鈉溶于體積比為5∶1的乙醇-水的混合溶液中形成澄清的淺黃色的溶液；該澄清的淺黃色的溶液就是油酸鈉的乙醇-水溶液。

6.一種如權利要求2所述的稀土磷酸鹽納米熒光粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①配置油酸鈉的乙醇-水溶液，然后轉入潔凈的燒杯中；

②制備反應前驅體：將多聚磷酸溶于乙醇中配成澄清溶液，轉入步驟①放置油酸鈉的乙醇-水溶液的燒杯中并攪拌得到澄清透明溶液；將摩爾比為3∶1～19∶1的硝酸鉍和硝酸M固體加入上述澄清透明溶液，攪拌得到作為反應前驅體的混合溶液，其中多聚磷酸的摩爾數是硝酸鉍和上述稀土硝酸鹽的摩爾數之和的1∕4～1∕2；所述硝酸M為硝酸銪、硝酸鋱或硝酸釤；

③水熱反應：將步驟②得到的混合溶液轉移至內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，在100℃～180℃溫度下發生生成油溶性稀土磷酸鹽的水熱反應4～10?小時，然后自然冷卻至室溫；

④產物的處理：開蓋取出產物，過濾并用乙醇洗滌，離心分離，干燥得到白色粉末，該白色粉末即為油溶性的稀土磷酸鹽納米熒光粉。

7.根據權利要求6所述的稀土磷酸鹽納米熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟①的配置油酸鈉的乙醇-水溶液的方法是：將氫氧化鈉溶于乙醇中，配成澄清透明溶液，然后稱取與氫氧化鈉等摩爾的油酸加入到以上溶液中，得到白色乳濁液，往乳濁液中加入去離子水，超聲振蕩至形成澄清的淺黃色的溶液；該澄清的淺黃色的溶液就是油酸鈉的乙醇-水溶液。