[發明專利]化合物丁烯二酸檸檬酸三丁酯雙酯及其制備方法

無效

• 申請號: 201010134612.1
• 申請日: 2010-03-29
• 公開（公告）號: CN101781213A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 孟歌;楊濤;師建華;鄭美林;王梅;趙桂蘭
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/14
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種化合物，其特征在于，其化學名稱為丁烯二酸檸檬酸三丁酯雙酯，其結構式為：

2.一種丁烯二酸檸檬酸三丁酯雙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）檸檬酸三丁酯的合成：在反應釜中加入檸檬酸和過量的正丁醇，再添加檸檬酸質量4～6%的六水合三氯化鐵作為催化劑，攪拌升溫至108～115℃，回流反應至無水生成，蒸餾回收殘留的正丁醇后，得到檸檬酸三丁酯；

2）反式丁烯二酸的合成：在反應釜中加入順丁烯二酸酐和其質量2～2.5倍的水，攪拌直至溶液澄清，然后加入順丁烯二酸酐質量2%的硫脲作為催化劑，攪拌加熱至70℃并保持0.5～0.8h，冷卻至室溫，抽濾，用蒸餾水洗滌固體，干燥后得到反式丁烯二酸；

3）反式丁烯二酰氯的合成：在反應釜中加入反式丁烯二酸和過量的氯化亞砜，攪拌加熱至74～78℃，回流反應至無晶體存在，蒸餾除去殘留的氯化亞砜，得到反式丁烯二酰氯；

4）丁烯二酸檸檬酸三丁酯雙酯的合成：在反應釜中加入檸檬酸三丁酯和反式丁烯二酰氯加熱至80℃，以質量份數計，反應釜中檸檬酸三丁酯為80～85份，反式丁烯二酰氯為15～20份；充分反應至無氯化氫生成，然后加入?質量分數5～10%的碳酸氫鈉溶液中和至pH=7；中和反應完成后，轉移至乙酸乙酯中萃取分離，用蒸餾水洗滌有機相后，在常溫下用無水氯化鈣干燥有機相，抽濾并收集濾液，蒸餾除去乙酸乙酯后得到丁烯二酸檸檬酸三丁酯雙酯。?