[發(fā)明專利]碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010133959.4
• 申請日: 2010-03-29
• 公開（公告）號: CN101839862A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶俊;李玉清;曾海梅;陳濤;李文生;許涯平;鄭玲;王磊;高玲;高麗萍;李宏萍
• 申請（專利權(quán)）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責(zé)任公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定方法，尤其是一種碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法，屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳化硅耐火材料中總硅含量的測定，按現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)是分別測定碳化硅量、游離硅量、二氧化硅量，再換算成總硅含量。其中，碳化硅量的測定有間接法、直接法、高壓溶樣重量法、氫氟酸揮散重量法；游離硅量的測定有氣體容量法、光度法；二氧化硅量的測定為光度法。而采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測定碳化硅耐火材料中的總硅含量難度較大，目前還沒有行之有效的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案完成：一種碳化硅耐火材料中總硅含量的測定方法，包括用常規(guī)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定，其特征在于測定前對碳化硅耐火材料試樣進行下列處理：

A、將碳化硅耐火材料試樣于700～900℃溫度下灼燒10～15min，冷卻；

B、按混合熔劑∶試樣＝20～30∶1的質(zhì)量比，將混合熔劑與試樣混合成混合物，其中混合熔劑質(zhì)量比為：無水碳酸鈉∶硼酸＝2∶1；

C、將上述混合物于700～900℃溫度下加熱20～40min，再在900～1200℃溫度下加熱20～40min，直至試樣完全熔解成透明狀熔融體，冷卻；

D、按70～100ml/g的量加入稀鹽酸，稀鹽酸的體積比為：HCl+H₂O＝1+5，溶解上述透明狀熔融體至完全溶解，得溶解液；

E、將上述溶解液用水稀釋至質(zhì)量濃度為3.8～5.1％，得待測試樣溶液。

所述步驟B中的無水碳酸鈉和硼酸為分析純市購產(chǎn)品。

所述步驟D中的鹽酸為分析純市購產(chǎn)品。

硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備包括以下步驟：

a、將市購的基準(zhǔn)純二氧化硅(99.9％以上)于1000℃下灼燒1h，冷卻、干燥；

b、按二氧化硅∶無水碳酸鈉＝20～25∶1的質(zhì)量比，將二氧化硅與無水碳酸鈉混合，升溫至950℃，使混合物加熱至透明，再繼續(xù)加熱3min，冷卻成熔塊；

c、加入50～100ml水，將熔塊浸入水中至完全溶解，冷卻得溶解液，用水稀釋至200μg硅/mL溶液；

d、在五個100mL容量瓶中，分別加入10mL空白溶液；

e、在上述五個100mL的容量瓶中，分別按表1列出的量，將步驟2C的硅溶液加入其中，用水稀釋至刻度，搖勻，得硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點和效果：采用上述方案制成待測試樣溶液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，直接測定碳化硅耐火材料中的總硅含量，不僅操作方便，而且測定的總硅含量準(zhǔn)確率高，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，試驗證明方法可靠、實用，能滿足日常測定碳化硅耐火材料中的總硅含量的需要。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。

實施例1

1、碳化硅耐火材料試液的制備：

1A、將碳化硅耐火材料試樣于700℃溫度下灼燒15min，冷卻；

1B、按混合熔劑∶試樣＝20∶1的質(zhì)量比，將混合熔劑與試樣混合成混合物，其中混合熔劑質(zhì)量比為：無水碳酸鈉∶硼酸＝2∶1；

1C、將上述混合物于700℃溫度下加熱40min，再在900℃溫度下加熱40min，直至試樣完全熔解成透明狀熔融體，冷卻；

1D、按70ml/g的量加入稀鹽酸溶解上述透明狀熔融體至完全溶解，得溶解液，稀鹽酸的體積比為：HCl+H₂O＝1+5；

1E、將上述溶解液用水稀釋至質(zhì)量濃度為3.8％，待測試樣溶液；

2、硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：

2A、將市購的基準(zhǔn)純二氧化硅(99.9％以上)于1000℃下灼燒1h，冷卻、干燥；

2B、按二氧化硅∶無水碳酸鈉＝20∶1的質(zhì)量比，將二氧化硅與無水碳酸鈉混合，升溫至950℃，使混合物加熱至透明，再繼續(xù)加熱3min，冷卻成熔塊；

2C、加入50ml水，將熔塊浸入水中至完全溶解，冷卻得溶解液，用水稀釋至200μg硅/mL溶液；

2D、在五個100mL容量瓶中，分別加入10mL空白溶液；

2E、在上述五個100mL的容量瓶中，分別按表1列出的量，將步驟2C的硅溶液加入其中，用水稀釋至刻度，搖勻，得硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

3、硅的測定：