[發明專利]一種從鉤吻提取物中制備蔓藤堿甲的方法

無效

• 申請號: 201010133916.6
• 申請日: 2010-03-26
• 公開（公告）號: CN102199155A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 梁爽;王源;馮怡;阮克鋒;鄭向煒
• 申請（專利權）人: 上海張江中藥現代制劑技術工程研究中心
• 主分類號: C07D491/22
• 分類號: C07D491/22;A61P35/00;A61P29/00;A61P25/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.從鉤吻提取物中制備胡蔓藤堿甲的方法，其特征在于：包括步驟：

(1)乙酸乙酯萃取步驟

將鉤吻提取物的水溶液用體積比為0.5∶1～2∶1的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯層，減壓回收溶劑，得萃取純化的浸膏A；

(2)硅膠色譜純化步驟

將步驟(1)所得浸膏A用100-200目或200-300目柱層析硅膠柱色譜分離，并以體積比為50∶1～25∶1的氯仿-甲醇溶液進行洗脫，將洗脫液作TLC檢識，合并含有胡蔓藤堿甲的流份，減壓回收溶劑，得浸膏B。將浸膏B再用薄層層析硅膠柱色譜分離，并以氯仿-甲醇100∶1～50∶1梯度洗脫，收集洗脫液，并作TLC檢識，合并含有胡蔓藤堿甲的流份，回收溶劑，即得浸膏C。

(3)反相C₁₈色譜純化步驟

將步驟(2)所得的浸膏C反相硅膠柱色譜分離，體積比為55％～65％的甲醇-水溶液洗脫，洗脫液作TLC檢識，合并含有胡蔓藤堿甲的流份，減壓回收溶劑，即得純化的胡蔓藤堿甲。

其中，所述硅膠色譜純化步驟與反相色譜純化步驟的順序能夠顛倒。

2.如權利要求1所述的從鉤吻提取物中制備胡蔓藤堿甲的方法，其特征在于：所述步驟(1)中鉤吻提取物中所用的提取溶劑為體積濃度為70％～95％的乙醇溶液；鉤吻提取物的水溶液濃度相當于生藥0.5g·ml^-1～1.0g·ml^-1。

3.如權利要求1所述的從鉤吻提取物中制備胡蔓藤堿甲的方法，其特征在于：所述乙酸乙酯萃取中，鉤吻提取物的水溶液與乙酸乙酯溶液的體積比為0.5∶1～2∶1。

4.如權利要求1所述的從鉤吻提取物中制備胡蔓藤堿甲的方法，其特征在于：所述硅膠色譜純化步驟中，硅膠為100-200目或200-300目柱層析硅膠或薄層層析硅膠，浸膏樣品與硅膠重量比為1∶30～1∶100。

5.如權利要求1所述的從鉤吻提取物中制備胡蔓藤堿甲的方法，其特征在于：所述反相色譜純化步驟中，浸膏樣品與C₁₈反相硅膠重量比為1∶30～1∶50。