[發明專利]消結安制劑的質量控制方法

在審

• 申請號: 201010133291.3
• 申請日: 2010-03-26
• 公開（公告）號: CN102198210A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 楊增明
• 申請（專利權）人: 云南良方制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/896
• 分類號: A61K36/896;A61P15/00;A61P15/14;A61P35/00;G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 張怡

技術領域

本發明涉及一種藥品制劑的質量控制方法，特別是涉及消結安制劑中土茯苓的薄層色譜鑒別、含量測定。

背景技術

消結安(原名乳癖安消)是由功勞木、三叉苦、益母草、雞血藤、土茯苓、連翹等六味藥材組成的中藥復方制劑，包括膠囊劑、口服液等劑型，消結安膠囊現行質量標準收載于《國家中成藥標準匯編》地標升國標口腔腫瘤兒科分冊(411-414頁)，標準編號：WS-10433(ZD-0433)-2002，消結安口服液現行質量標準收載于《國家中成藥標準匯編》地標升國標口腔腫瘤兒科分冊(415-418頁)，標準編號：WS-10646(ZD-0646)-2002。消結安具有活血化瘀，軟堅散結的功能。臨床用于氣滯血瘀所致乳癖，乳腺小葉增生，卵巢囊腫，子宮肌瘤見上述證候者。

上述消結安現行國家藥品標準均是采用TLC法鑒別功勞木成分鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬??；采用高效液相色譜法測定功勞木成分鹽酸小檗堿含量。同時，專利200610046839.4公開了一種乳癖安消制劑中功勞木含量的檢測方法及測定標準，方法采用高效液相色譜法測定功勞木成分鹽酸小檗堿含量。專利200610047040.7公開了一種乳癖安消顆粒的鑒別方法，方法以鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀為對照品，采用TLC法鑒別功勞木成分；以鹽酸水蘇堿為對照品，采用TLC法鑒別益母草成分。專利200610150616.2公開了治療婦科疾病的乳癖安消藥物制劑及其制法和質量控制方法，方法采用TLC法鑒別鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀；采用TLC法鑒別鹽酸水蘇堿；采用TLC法鑒別連翹；采用TLC法鑒別雞血藤；采用高效液相色譜法測定功勞木成分鹽酸小檗堿含量；采用高效液相色譜法測定連翹成分連翹苷含量。目前，尚沒有消結安制劑中土茯苓成分的鑒別方法和含量測定方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以消結安制劑中土茯苓成分的鑒別方法和/或含量測定方法對消結安制劑進行質量控制的消結安制劑的質量控制方法。

本發明所述的消結安制劑的質量控制方法，是針對消結安制劑中土茯苓的專屬性成分作為指標性成分制訂的薄層色譜鑒別和/或含量測定方法，所述的專屬性成分為落新婦苷，所述的消結安制劑是由以下原料藥制成的中藥復方制劑：功勞木1100、三叉苦750、益母草750、雞血藤750、土茯苓900、連翹750。

上述的中藥復方制劑包括膠囊劑、口服液體制劑、片劑、顆粒劑、注射劑、外用貼膏劑、凝膠劑、膜劑、氣霧劑、搽劑或酊劑。

本發明所述的薄層色譜鑒別方法為：

稱取供試品，供試品含落新婦苷0.1～10mg；或量取供試品，供試品含落新婦苷0.1～10mg，濃縮至干；在上述供試品中加入5～50ml溶劑，所述的溶劑為體積百分比30～99％的甲醇、甲醇、甲醇-乙酸乙酯(5～95∶95～5)、乙酸乙酯、正丁醇、體積百分比30～95％的乙醇、無水乙醇中的任意一種，超聲處理5～60分鐘，或加熱回流10～90分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至1～10ml，或濾液蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1～10ml使溶解，作為供試品溶液；

另取落新婦苷對照品適量，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.2～10mg的溶液，作為對照品溶液；

再取土茯苓對照藥材0.1～2g，同法制成對照藥材溶液；

照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄VI?B)試驗，吸取上述供試品溶液1～10μl和對照品溶液1～10μl、對照藥材溶液1～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，用三氯甲烷-甲醇-甲酸(3～5∶0.5～1.5∶0.05)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4～6∶3～5∶2)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(11～15∶30～35∶9)、環己烷-丙酮-甲酸(0.5～1.5∶5～7∶0.05)中的任意一種作為展開劑，展開，取出，晾干，以5％香草醛10％硫酸乙醇溶液、2％三氯化鐵乙醇溶液、1％三氯化鋁乙醇溶液中的任意一種作為顯色劑，顯色，檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

本發明所述的含量測定方法為：

用高效液相色譜法(《中國藥典》一部附錄VI?D)測定：

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-酸水溶液(20～60∶80～40)、乙腈-酸水溶液(10～30∶90～70)、甲醇-乙腈-酸水溶液(5～55∶5～35∶90～10)中的任意一種為流動相，檢測波長為291±5nm；理論板數按落新婦苷峰計算應不低于3000；