[發(fā)明專利]一種制備納米銀的方法

無效

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• 申請日: 2010-03-25
• 公開（公告）號: CN101791704A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發(fā)明（設計）人: 殷恒波;王愛麗;任敏;陳維廣;姜逸倩;沈玉堂
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本發(fā)明涉及一種制備納米銀的方法，特指添加含羧基、羥基、磺酸基團的有機化合物，在不同反應條件下制備納米銀的方法。

背景技術

納米金屬在催化、光化學、磁性、導電、生物等方面具有不同于塊狀金屬材料的物理化學特性，納米金屬顆粒的形貌直接影響到這些性質。納米金屬的形貌控制合成與應用研究屬于材料研究領域的重要方向，進行顆粒尺寸及形貌控制的納米金屬的制備及應用研究具有深遠的理論及應用價值。以銀的金屬鹽為母體，在水溶液或有機溶液中，利用具有不同官能團的有機修飾劑(如多羧基、多羥基有機物等)，在不同的制備條件，進行顆粒尺寸及形貌控制的納米銀的合成研究。納米銀形貌控制合成研究揭示了納米金屬晶面的形成與制備條件的關系，對納米金屬的形貌控制合成具有指導意義。選擇不同粒徑、形貌的納米銀進行環(huán)戊烯催化氧化研究，作為不同粒徑、形貌的納米金屬的探索性應用研究亦具有較高的理論與應用研究價值。

許多方法被應用于制備不同粒徑、形貌的納米銀顆粒，如：水熱合成法，微乳液法，熱分解法，光化學法和電化學沉積法。在這些方法中，“硬”模板和“軟”模板被普遍用于控制納米顆粒的形貌，誘導生成了不同形貌的納米銀顆粒。例如：通過使用“硬”模板，如多孔氧化鋁膜，碳納米管和塊狀共聚物，誘導生成了線狀納米銀。同時，一系列“軟”模板，如聚乙烯吡咯烷酮，十六烷基三甲基溴化銨，和二水合雙(對-磺酰苯基)苯基膦化二鉀鹽溶液，分別誘導生成了帶狀、立方形、和棱形納米銀。此外，納米銀晶種與有機修飾劑相結合，誘導生成了線狀、立方形和棒狀納米銀。目前，利用微波輻照的穿透性、選擇加熱性為反應熱源，選擇合適的有機修飾劑進行形貌控制的高濃度納米金屬的合成正成為納米材料合成的新方向。

在低溫反應條件下，利用微波、紫外輻照，我們制備出了平均粒徑為5-60nm、尺寸分布為6-340nm、分散性能好的納米銀顆粒，同時還誘導生成了三角形片狀(邊長為200-420nm)納米銀。此方法反應條件易于控制，低成本，制作工藝和流程簡便的優(yōu)點。

發(fā)明內容

針對上述制備方法的缺點，本發(fā)明提出了一種通過添加含有不同官能團的有機修飾劑作為控制納米銀尺寸的修飾劑在不同輻照時間下制備出不同粒徑、不同形貌納米銀的方法。

其制備方法如下：

在微波或者紫外輻照下，將0.1mol/L硝酸銀溶液加入到的容器中，電動攪拌器攪拌10min后加入10wt％-30wt％有機修飾劑，反應1-90min，制備了不同尺寸的納米銀顆粒，其中微波輻照時，微波功率為500w；紫外輻照時，紫外波長為254nm，功率為500w；

上述的有機修飾劑指十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、聚乙二醇6000、吐溫80、聚丙烯酸鈉、十二烷基硫酸鈉、山梨醇或聚乙烯醇。

用此方法制備的納米銀，顆粒粒徑小，尺寸分布均勻，分散性好，而且此方法反應條件易于控制、低成本，制作工藝和流程簡便的優(yōu)點。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

量取40ml的0.1mol/L?AgNO₃，加入100ml的三口燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入0.07g的十二烷基苯磺酸鈉。在微波輻照下反應1min。反應結束后，得到平均直徑為61nm、尺寸分布為40-120nm的納米銀顆粒，其中微波功率為500w。

實施例2

量取40ml的0.1mol/L?AgNO₃，加入100ml的三口燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入0.15g的十二烷基磺酸鈉。在微波輻照下反應1min。反應結束后，得到平均直徑為86nm、尺寸分布為60-160nm的納米銀顆粒，其中微波功率為500w。

實施例3

量取40ml的0.1mol/L?AgNO₃，加入100ml的三口燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入0.2g的山梨醇。在微波輻照下反應1min。反應結束后，得到平均粒徑為120nm、粒徑分布為60-280nm的球形納米銀顆粒，其中微波功率為500w。

實施例4

量取40ml的0.1mol/L?AgNO₃，加入100ml的三口燒瓶中，電動攪拌器攪拌10min后加入0.2g的聚乙烯醇。在微波輻照下反應1min。反應結束后，得到平均直徑為92nm、尺寸分布為60-340nm的納米銀顆粒，其中微波功率為500w。

實施例5