[發明專利]一種鈮鈦酸鹽納米粉體的固相合成方法

無效

• 申請號: 201010132823.1
• 申請日: 2010-03-24
• 公開（公告）號: CN101798227A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 劉來君;方亮;黃瑞京;楊曌;胡長征
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/462
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鈮鈦酸鹽納米粉體的固相合成方法，屬于功能陶瓷領域。

背景技術

文獻“王超，侯育冬，吳寧寧，朱滿康，嚴輝，新型溶膠-凝膠法制備鈮酸鋰鈉鉀納米粉體，鄭州大學學報，2009，31(1)：75-77”用絡合法將Nb₂O₅轉化成可溶性的鈮鹽來代替價格昂貴的乙醇鈮作為鈮源，采用溶膠-凝膠法，合成了納米(Li_0.06Na_0.47K_0.47)NbO₃超細粉體。但是其由于在工藝使用了大量的氫氧化鉀、硝酸和氨水等腐蝕性和污染性較強的原料，以及溶膠-凝膠本身產率的限制，導致該工藝與環境兼容性差，難以大規模產業化。

發明內容

為了提高鈮鈦酸鹽納米粉體的產量和降低工藝對環境的污染，本發明采用從細化原料入手，將氧化物和碳酸鹽原料分別球磨，減小它們的粒徑，然后在混料的過程中，對它們在此的研磨，進一步的降低其粒徑，通過固相反應和碳酸鹽的分解，制備了顆粒尺寸小于80納米的鈮酸鈉鉀、鈦酸鉍鈉或鈮鈦酸鉍鈉鉀粉體。

具體步驟為：

(1)將五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦和三氧化二鉍分別放入單獨的球磨罐中進行球磨，所加粉體的質量為球質量的1～20％，轉速為150～550轉/分鐘，球磨時間為1～20個小時；球磨介質為無水乙醇或者不加球磨介質；球磨罐為碳化鎢罐、尼龍罐、氧化鋯罐和鋼罐其中的一種；磨球為瑪瑙球、碳化鎢球、氧化鋯球、鋼球和氧化鋁球其中的一種；

(2)將步驟(1)得到的粉體按化學計量比為(1-x)[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-x[(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃]配料放入球磨罐中，其中：0.00≤x≤1.00；選擇步驟(1)中的磨球和球罐；所加粉體質量為磨球質量的1～15％；球磨時間為1～20個小時，轉速為150～550轉/分鐘，球磨介質為無水乙醇或者不加球磨介質；

(3)將步驟(2)所得產物置于40～200℃的烘箱中烘焙1～12小時，在300～950℃溫度下預燒1～3小時；取出預燒后的粉體研碎，再次選擇步驟(1)中的磨球和球罐，球磨1～8小時；過120目的篩子，得到顆粒尺寸在80納米以下的鈮酸鈉鉀、鈦酸鉍鈉或鈮鈦酸鉍鈉鉀粉體。

本發明的有益效果是：從細化原料入手，采用傳統的球磨工藝使原料的粒度進一步的降低，進而在混料過程中在此細化粉體，增加化學反應面積，減少原子擴散距離。利用顆粒間的固相反應和碳酸鹽的分解得到納米粉體。為降低陶瓷的燒結溫度以及制備納米陶瓷提供了有力的保證。本發明有效的簡化了鈮鈦酸鹽納米粉體的制備工藝、大大擴充了產能以及減少了對環境的污染，成功的制備了得到顆粒尺寸在80納米以下的鈮酸鈉鉀、鈦酸鉍鈉或鈮鈦酸鉍鈉鉀粉體。

附圖說明

圖1為本發明實施例1鈮鈦酸鉍鈉鉀粉體的X射線圖譜。

圖2為本發明實施例2鈮鈦酸鉍鈉鉀粉體的粒度分布圖。

具體實施方式

實施例1：

將五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍分別放入單獨的尼龍罐中進行球磨，所加粉體的質量為氧化鋯球質量的8％，轉速為400轉/分鐘，球磨時間為8個小時；球磨介質為無水乙醇。將球磨的原料按化學計量比為0.8[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-0.2(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃]配料放入球磨罐中；選擇氧化鋯球和尼龍罐；所加粉體質量為磨球質量的8％；球磨時間為6個小時，轉速為420轉/分鐘，球磨介質為無水乙醇。所得產物置于80℃的烘箱中烘焙2小時，在760℃溫度下預燒2小時；取出預燒后的粉體研碎，再次球磨2小時；過120目的篩子。使用X射線衍射鑒別粉體的物相、晶體結構以及計算晶粒尺寸；使用透射電鏡和激光粒度分析儀來測定粉體的顆粒尺寸。圖1給出了鈮鈦酸鉍鈉鉀粉體的X射線圖譜，其平均晶粒尺寸約46納米(由X射線圖譜計算得到)。

實施例2：