[發明專利]以硅藻土為填料的齒科修復用光固化復合樹脂及其制備方法

無效

• 申請號: 201010132544.5
• 申請日: 2010-03-25
• 公開（公告）號: CN101804012A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 王宏志;王華;張青紅;李耀剛
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A61K6/083
• 分類號: A61K6/083;A61K6/027;A61K6/02
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種齒科修復用光固化復合樹脂，其組分包括：樹脂基體和填料，其中填料占復合樹脂 總質量的60％-75％，所述填料為改性硅藻土和改性氣相法二氧化硅OX-50；

所述樹脂基體的成分及質量百分比含量如下：

(1)雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯Bis-GMA，占復合樹脂總質量的12％-20％；

二甲基丙烯酸三乙二醇酯TEGDMA，占復合樹脂總質量的12％-20％；

(2)樟腦醌CQ，占復合樹脂總質量的0.05％-0.08％；

對二甲氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB，占復合樹脂總質量的0.2％-0.32％；

所述的改性硅藻土的制備方法為，先將硅藻土用鹽酸在80±5℃處理12-15h，靜置后 去除上層清液，沉淀用蒸餾水洗，直至把氯離子完全洗去，然后再用無水乙醇洗2-3次， 烘干，研磨，置于馬弗爐中煅燒；然后將上述處理后的硅藻土、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲 氧基硅烷KH-570、環己烷和正丙胺在25±5℃混合攪拌30-40min；然后升溫至60±5℃攪拌 30-40min；接著放入旋轉蒸發儀中，于60±5℃真空狀態下蒸發8-15min，進而在95±5℃真 空狀態下干燥30-50min；最后在80℃真空烘箱內干燥18h-20h；

所述的改性氣相法二氧化硅OX-50的制備方法為，將氣相法二氧化硅、γ-甲基丙烯 酰氧丙基三甲氧基硅烷KH-570、環己烷和正丙胺在25±5℃混合攪拌30-40min，然后升溫 至60±5℃攪拌30-40min，接著放入旋轉蒸發儀中，于60±5℃真空狀態下蒸發8-15min，進 而在95±5℃真空狀態下干燥30-50min，最后在80℃真空烘箱內干燥18h-20h；

所述填料顆粒大小為40nm-10μm，改性硅藻土占復合樹脂總質量的10％-50％，改性 氣相法二氧化硅OX-50占復合樹脂總質量的20％-55％。

2.根據權利要求1所述的一種齒科修復用光固化復合樹脂，其特征在于：所述Bis-GMA 與TEGDMA的質量比為1∶1，CQ和4-EDMAB分別占樹脂基體質量的0.2％和0.8％。

3.根據權利要求1所述的一種齒科修復用光固化復合樹脂，其特征在于：所述復合樹脂的 撓曲強度為100-135MPa，彈性模量為4.7-7.5GPa。

4.一種齒科修復用光固化復合樹脂的制備方法，包括：

(1)樹脂基體：將占復合樹脂總質量的12％-20％的雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯 Bis-GMA，占復合樹脂總質量的12％-20％的二甲基丙烯酸三乙二醇酯TEGDMA，占復合 樹脂總質量的0.05％-0.08％的樟腦醌CQ和占復合樹脂總質量的0.2％-0.32％的對二甲氨基 苯甲酸乙酯4-EDMAB混合均勻；

(2)如權利要求1中制備得到的改性硅藻土或改性氣相法二氧化硅OX-50；其中改性 硅藻土占復合樹脂總質量的10％-50％，顆粒大小為40nm-10μm，改性氣相法二氧化硅 OX-50占復合樹脂總質量的20％-55％，顆粒大小為40nm-10μm；

(3)將上述樹脂基體、改性硅藻土和改性氣相法二氧化硅OX-50，用手動攪拌預混至 粉體完全被樹脂基體潤濕之后，放入三輥機攪拌均勻，即得，其中改性硅藻土和改性氣相 法二氧化硅OX-50占復合樹脂總質量的60％-75％。

5.根據權利要求4所述的一種齒科修復用光固化復合樹脂的制備方法，其特征在于：所述 Bis-GMA、TEGDMA、CQ、4-EDMAB、改性硅藻土、改性氣相法二氧化硅OX-50的質量 比為，19.80∶19.80∶0.08∶0.32∶30∶30。

6.根據權利要求4所述的一種齒科修復用光固化復合樹脂的制備方法，其特征在于：所述 Bis-GMA、TEGDMA、CQ、4-EDMAB、改性硅藻土、改性氣相法二氧化硅OX-50的質量 比為，19.80∶19.80∶0.08∶0.32∶39∶21。