[發明專利]鐵、氟共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010132416.0
• 申請日: 2010-03-25
• 公開（公告）號: CN101791562A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 王宏志;張麗玲;曹廣秀;張青紅;李耀剛
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;A62D3/10;A62D101/28
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于納米二氧化鈦可見光光催化劑的制備領域，特別涉及一種鐵、氟共摻雜的 納米二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法。

背景技術

二氧化鈦是一種非常重要且最有發展前景的光催化材料，與其他半導體材料相比，具 有光催化性能好、化學穩定性好、無毒、價格低廉等優點。但二氧化鈦作為光催化材料存 在兩點明顯不足：一方面，二氧化鈦是一種寬禁帶半導體，帶隙能較大(～3.2eV)，只能吸 收波長較小的紫外光，太陽能利用率低。另一方面，光生電子和光生空穴極易復合，光生載 流子效率低。

本發明對二氧化鈦進行雙摻雜改性研究，期望可以同時擴展其對可見光的響應范圍和 提高其光催化劑性能，從而使其在環境污染防治、水處理、空氣凈化、制備自清潔材料等 許多領域得到廣泛運用。

據相關文獻報道，鐵摻雜可以使二氧化鈦的光譜吸收邊紅移，有利于對可見光的吸收， 同時適量的摻雜可以降低電子和空穴的復合幾率，使二氧化鈦的光催化性能明顯提高。摻 雜非金屬離子不但能將TiO₂的光響應波長拓展至可見光區域，還能保持在紫外光區的光催 化活性，可以有效地利用太陽光進行光催化作用。例如：Sakatani等制備了Fe³⁺、K⁺、Ca²⁺、 Sr²⁺、Ba²⁺、Nb⁵⁺、Zn²⁺、Al³⁺與氮共摻的二氧化鈦，XPS和ESR表明，氮原子位于晶格間 隙位置，使二氧化鈦表現為順磁性質，并誘導可見光活性；同時，光催化降解乙醛說明Sr²⁺與N共摻具有較高的可見光光催化活性。

那么，Fe³⁺與F^-共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑相應地也會有較好的光催化性 能和可見光響應性。目前尚未有Fe³⁺與F^-共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑制備與表 征的報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種鐵、氟共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑 的制備方法，該催化劑的制備過程中反應條件溫和并且容易控制；設備簡單，原料來源豐 富；合成過程簡單，產量較高，可用于大規模生產；所制備的鐵、氟共摻雜的納米二氧化 鈦光催化劑具有良好的性能，比如：顆粒尺寸小、比表面高、晶相純度高、可見光響應、 光催化性能好。

本發明的一種鐵、氟共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，包括：

(1)在室溫下，在鈦酸四丁酯的乙醇溶液中，逐滴加入硝酸，在攪拌的同時，加入含鐵 和氟的乙醇溶液，并在室溫下攪拌0.5～2h，發生水解反應，得到淡黃色的二氧化鈦溶膠， 其中所用原料的摩爾比為：鈦酸四丁酯∶無水乙醇∶水∶硝酸＝1∶10～25∶1～6∶0.1～ 0.8，其中鐵和鈦的摩爾數比為：0.00071∶1～0.0029∶1，氟和鈦的摩爾數比為：0.05∶1～ 0.10∶1；

(2)將得到的二氧化鈦溶膠在室溫下陳化24～60h，得到二氧化鈦凝膠，然后將二氧化鈦 凝膠在70～100℃烘8～15h，得到二氧化鈦干凝膠；

(3)將得到的干凝膠研磨，200目過篩，然后在400～600℃煅燒1.5～3h得到鐵、氟共摻 雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑。

所述步驟(1)中的鐵和氟的乙醇溶液中，鐵離子的溶質為氯化高鐵，濃度為0.0014M～ 0.0056M，氟離子的溶質為氟化銨，濃度為0.10M～0.20M。

所述步驟(1)中的所用原料的摩爾比為鈦酸四丁酯∶無水乙醇∶水∶硝酸＝1∶23∶ 2.24∶0.6。

所述步驟(1)中的所用原料的摩爾比為鈦酸四丁酯∶無水乙醇∶水∶硝酸＝1∶18∶ 2.24∶0.3。

所述步驟(1)中的所用原料的摩爾比為鈦酸四丁酯∶無水乙醇∶水∶硝酸＝1∶23∶ 2.24∶0.15。

所述步驟(1)中的所用原料的摩爾比為鈦酸四丁酯∶無水乙醇∶水∶硝酸＝1∶18∶ 2.24∶0.3。

所述步驟(1)中的所用原料的摩爾比為鈦酸四丁酯∶無水乙醇∶水∶硝酸＝1∶14∶ 2.24∶0.15。