[發明專利]白光LED用YAG熒光粉的制造方法

無效

• 申請號: 201010132042.2
• 申請日: 2010-03-23
• 公開（公告）號: CN101787280A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 范偉明;仝茂福;林智敏
• 申請（專利權）人: 佛山市南海區大瀝朗達熒光材料有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 李柏林

技術領域

本發明涉及一種白光LED用熒光粉的制造方法。?

背景技術

白光LED具有高效、節能、環保、長壽命以及全固態、性能穩定、響應快、體積小、抗沖擊等許多優異的特點。目前白光LED已應用在指示燈、液晶背光源、大面積圖文顯示、標識標志照明、信號、通訊領域等，并逐步進入照明領域。?

產生白光LED有多種方法，其中比較成熟的是藍光LED芯片上涂敷能被藍光激發的黃色熒光粉，發射出黃光并和藍光混合形成白光。?

目前白光LED所用熒光粉，主要是YAG:Ce黃粉。?

YAG:Ce是立方晶體，晶體硬，為釔鋁石榴石結構，二十年前主要用作激光材料、飛點掃描等，1996年后涂敷在發藍光的InGaN二極管上，發射出540nm左右的寬帶光和藍光混合成白光LED，隨后國內外研究者圍繞該體系做了大量工作，如美國專利US5998925和US6069440等，將Y₃Al₅O₁₂:Ce用Gd，Sm，Lu等取代部分釔或用Ga取代部分Al，使發光光譜從530-570nm變化的寬帶光發射。對YAG:Ce的發光亮度、色度坐標、顯色性等作了改進。?

目前在市場上已商品化的白光LED主要為φ5mm、20mA小功率封裝，亮度80lm/w，發光亮度不高，且1000小時后光通量急劇下降，應用在道路照明上?6個月后，亮度下降到原來的60％左右，同時還存在色度坐標飄移等一系列問題。這與YAG:Ce熒光粉的發光亮度不高，熱穩定性差，光衰大等因素有關。?

YAG熒光粉通常采用一步還原燒成法制造，即根據YAG熒光粉的組成進行配料，混合均勻之后在高溫條件下還原燒成，然后再破碎，并進行球磨、清洗等后處理，改善熒光粉的表面性能，滿足涂布的需求。這些后處理步驟至少會造成部分晶體晶貌破損，導致熒光粉發光性能下降。?

還原燒成的溫度越高，越有利于固相反應的進行和熒光粉晶體的生長，這樣得到的熒光粉晶體顆粒粗壯，不易被破壞，熒光粉的發光性能會更好。但是溫度越高，特別是存在還原氣氛的高溫，極易破壞設備，直接影響燒成設備的使用壽命，導致生產成本增加。?

綜合考慮，現有的YAG熒光粉的生產中，通常在1550℃左右進行高溫還原，雖然設備的使用壽命可以延長，但這樣生產出來的熒光粉發光性能較差。?

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種新型的白光LED用熒光粉的制造方法。?

本發明所采取的技術方案是：?

在常規生產方法的基礎之上，先在空氣氣氛中進行高溫預燒，獲得晶體發育、生長良好的熒光粉初始顆粒，將燒結品破碎后再進行高溫還原，然后進行破碎、球磨、濕過篩、清洗、烘干之后，再增加一道低溫還原修復工藝，將少量已破損的晶面的四價鈰還原修復成三價鈰，過篩后得到本發明產品。?

以下是本發明白光LED用YAG熒光粉的制造方法，包括下述步驟：?

1)混料：按照熒光粉的組成，稱取原料，配料，將原料混合均勻；?

2)高溫預燒成：將混合均勻的原料裝入坩堝，1550～1650℃，保溫2～5小時，預燒成；?

3)高溫還原：將預燒成的物料破碎，過篩，1450～1550℃下還原2～5小時；?

4)破碎后處理：將高溫還原的物料破碎、過篩、球磨、濕過篩、清洗、烘干；?

5)低溫還原修復：將物料裝入坩堝，在1200～1400℃的還原氣氛下保溫2～4小時，進行晶體修復；?

6)將晶體修復后的熒光粉過篩，得到本發明的產品。?

用本發明方法制造的白光LED用熒光粉，450～460nm的吸收強度增加，熒光粉的發射強度和亮度發光強度高，熱穩定性好，光衰小。?

附圖說明

圖1是白光LED用熒光粉1000℃下的熱處理時間—相對發光亮度關系圖。?

具體實施方式

下面結合實施例，進一步說明本發明。?

實施例1?

YAG熒光粉的組成為Y_2.9Al_5.0O₁₂:Ce_0.1