[發明專利]一種基于分子印跡的納米結構薄膜及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201010131912.4
• 申請日: 2010-03-23
• 公開（公告）號: CN101816926A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 李廣濤;朱偉
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01J20/28;G01N21/64;G01N30/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛

1.一種基于分子印跡的納米結構薄膜，其特征在于，具有三維 有序的孔結構：大孔-介孔-印跡微孔；

所述納米結構薄膜通過如下步驟制備：

1)將膠體顆粒均勻分散到溶劑中，形成膠體分散體系，將所述 膠體分散體系自組裝在基片上，揮干溶劑，得到膠體晶體；

2)將印跡分子加入到含有硅烷交聯劑、染料分子和表面活性劑 的乙醇水溶液中，加熱回流，得到溶膠；

3)將所述溶膠滲透到所述膠體晶體中，水解縮聚老化；

4)除去膠體顆粒、表面活性劑和已印跡的分子。

2.根據權利要求1所述的納米結構薄膜，其特征在于，步驟1) 所述膠體顆粒選自聚苯乙烯微球和/或聚甲基丙烯酸甲酯微球。

3.根據權利要求1所述的納米結構薄膜，其特征在于，步驟2) 所述印跡分子選自三硝基甲苯、三硝基苯酚、硝基二甲苯、二硝基苯、 二硝基甲苯、硝基甲苯、硝基苯、季戊四醇四硝酸酯、環四甲撐四硝 胺和環三亞甲基三硝胺中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的納米結構薄膜，其特征在于，步驟2) 所述硅烷交聯劑選自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和乙基三乙氧基硅 烷中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的納米結構薄膜，其特征在于，步驟2) 所述染料分子選自卟啉硅烷化染料、金屬卟啉硅烷化染料、萘酚硅烷 化染料和咔唑類硅烷化染料中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的納米結構薄膜，其特征在于，步驟2) 所述表面活性劑選自CTAB、F127、P123、Briji-76、Briji-700中的一 種或多種。

7.一種權利要求1-6任一項所述的納米結構薄膜的制備方法， 其特征在于，包括如下步驟：

1)將膠體顆粒均勻分散到溶劑中，形成膠體分散體系，將所述 膠體分散體系自組裝在基片上，揮干溶劑，得到膠體晶體；

2)將印跡分子加入到含有硅烷交聯劑、染料分子和表面活性劑 的乙醇水溶液中，加熱回流，得到溶膠；

3)將所述溶膠滲透到所述膠體晶體中，水解縮聚老化；

4)除去膠體顆粒、表面活性劑和已印跡的分子。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟：

1)將單分散的膠體顆粒均勻分散到溶劑中，形成質量分數為 0.5-1.5％的膠體分散體系，將所述膠體分散體系自組裝在一表面干 凈、平整的基片上，揮干所述溶劑，得到膠體晶體；

2)將印跡分子加入到含有硅烷交聯劑、染料分子和表面活性劑 的乙醇水溶液中，加入稀鹽酸，各物質的摩爾比為硅烷交聯劑∶表面 活性劑∶染料分子∶印跡分子∶乙醇∶水∶HCl＝1∶0.01～0.09∶ 1.88×10^-4～17.4×10^-4∶0.005～0.02∶35～50∶5～10∶0.6×10^-2～1.3×10^-2， 加熱回流1-2h，得到溶膠；

3)將步驟2)得到的溶膠滴至步驟1)得到的膠體晶體表面后旋 涂，轉速為3000-3500rps/s，直到所述膠體晶體完全透明，在20-80 ℃加熱4-10天使其水解縮聚老化；

4)將已老化好的膠體晶體在甲苯或四氫呋喃溶液中浸泡1.5-2.5 h除去膠體顆粒，然后在50-70℃的乙醇溶液中處理2-3h除去表面活 性劑，最后在甲苯或四氫呋喃溶液中浸泡1.5-2.5h除去已印跡的分 子，得到所述基于分子印跡的納米結構薄膜；

其中，步驟1)所述自組裝為將所述基片放置于所述膠體分散體 系中，或者將膠體分散體系滴至所述基片上，以400-600rps/s的轉速 旋涂。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述基片為 石英片、硅片或玻璃片。

10.權利要求1所述基于分子印跡的納米結構薄膜在檢測痕量硝 基類爆炸物中的應用，其特征在于，所述硝基類爆炸物包括三硝基甲 苯、三硝基苯酚、硝基二甲苯、二硝基苯、二硝基甲苯、硝基甲苯、 硝基苯、季戊四醇四硝酸酯、環四甲撐四硝胺和環三亞甲基三硝胺。