[發明專利]一種鈀納米單晶的制備方法

無效

• 申請號: 201010130940.4
• 申請日: 2010-03-24
• 公開（公告）號: CN101775638A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 徐國寶;牛文新
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B29/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 魏曉波;逯長明

技術領域

本發明涉及金屬納米晶技術領域，更具體地說，涉及一種鈀納米單晶的制備方法。

背景技術

與宏觀金屬材料相比，金屬納米晶展現出許多獨特的性質，這些性質與納米晶的形貌和尺寸密切相關。為了研究金屬納米晶的這些特殊性質，金屬納米晶的可控合成方法引起了廣泛的關注。鈀是貴金屬之一，通常以其高儲氫能力和對Stille、Heck、Suzuki等有機化學反應的高催化活性而聞名。因此形貌和尺寸可控地合成鈀納米晶將在催化、儲氫、和氣體傳感等領域具有重要的應用價值。

在眾多金屬納米結構中，金屬納米單晶以其簡單的結構和規整的形貌而吸引了廣泛的關注。理論預測表明，由完全等價的{100}、{111}和{110}低指數晶面構成的面心立方金屬納米單晶的形貌分別是立方體、正八面體和菱形十二面體。

目前國內外制備鈀納米單晶的方法有多種，例如，2005年Xiong等在Nano.Lett.的第5卷第1237頁報道了采用在聚乙烯吡咯烷酮存在的情況下用乙二醇還原氯亞鈀酸鈉來制備鈀納米晶，制備了立方體鈀納米單晶。

現有技術中，2007年Berhault等在J.Phys.Chem.C的第111卷第5919頁報道了用種子生長法合成鈀納米晶，其過程是在30攝氏度下，首先在十六烷基三甲基溴化銨用硼氫化鈉還原氯亞鈀酸鈉制備種子，然后將種子加入到含有十六烷基三甲基溴化銨，氯亞鈀酸鈉和抗壞血酸的生長液中繼續生長成為鈀納米晶。

利用現有技術中提供的方法制備的鈀納米單晶形貌單一，從而不利于系統地研究鈀納米晶的形貌與其生長條件之間的關系。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種鈀納米單晶的制備方法，能夠制備多種形貌的鈀納米單晶。

本發明提供一種鈀納米單晶的制備方法，步驟包括：

將十六烷基三甲基溴化銨水溶液、碘化鉀溶液、氯亞鈀酸溶液和鈀納米立方體種子溶液混合，得到混合液；

向所述混合液中加入抗壞血酸溶液，充分反應，結晶出鈀納米單晶；

從反應后的溶液中分離出鈀納米單晶。

優選的，所述混合液的溫度為20～100℃。

優選的，所述碘化鉀溶液的濃度為0.01～200毫摩爾/升。

優選的，所述充分反應時間為0.5～50小時。

優選的，所述十六烷基三甲基溴化銨水溶液的濃度為10～200毫摩爾/升。

優選的，所述十六烷基三甲基溴化銨水溶液的濃度為100毫摩爾/升。

優選的，所述抗壞血酸溶液的濃度為80～150毫摩爾/升。

優選的，所述抗壞血酸溶液的濃度為100毫摩爾/升。

優選的，所述將十六烷基三甲基溴化銨水溶液、碘化鉀溶液、氯亞鈀酸溶液和鈀納米立方體種子溶液混合，得到混合液后還包括：

將混合液靜置20～60分鐘。

優選的，所述從反應后的溶液中分離出鈀納米單晶具體為：

將反應后的溶液離心分離，

將收集到的沉淀用水洗滌、干燥，得到鈀納米單晶。

從上述技術方案可以看出，本發明提供一種鈀納米單晶的制備方法，包括：將十六烷基三甲基溴化銨水溶液、碘化鉀溶液、氯亞鈀酸溶液和鈀納米立方體種子溶液混合，得到混合液；向所述混合液中加入抗壞血酸溶液，充分反應，結晶出鈀納米單晶；從反應后的溶液中分離出鈀納米單晶。十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑，能夠穩定納米晶，防止其聚集沉淀，對納米晶形成均一規整的形貌有一定促進作用。抗壞血酸作為還原劑在反應過程中將氯亞鈀酸中二價的鈀還原為零價的鈀原子，從而形成鈀納米晶。碘化鉀能夠吸附在鈀納米晶的表面，從而影響納米晶的形貌。本發明提供的制備方法能夠可控的合成鈀納米單晶，能夠制備多種形貌的鈀納米單晶。形成的鈀納米單晶具有高產率、高單分散性和形貌多樣的優點，有利于系統地研究鈀納米晶的形貌與其生長條件之間的關系。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明實施例2公開的鈀納米單晶掃描電鏡圖；

圖2為本發明實施例3公開的鈀納米單晶掃描電鏡圖；

圖3為本發明實施例4公開的鈀納米單晶掃描電鏡圖；

圖4為本發明實施例5公開的鈀納米單晶掃描電鏡圖；

圖5為本發明實施例6公開的鈀納米單晶掃描電鏡圖；

圖6為本發明實施例7公開的鈀納米單晶掃描電鏡圖；