[發明專利]表面定向生長二氧化鈦納米棒的空心玻璃微球的制備方法

無效

• 申請號: 201010130872.1
• 申請日: 2010-03-22
• 公開（公告）號: CN102199004A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 賀軍輝;何溥
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C03C17/25
• 分類號: C03C17/25
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種表面定向生長二氧化鈦納米棒的空心玻璃微球的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1)在室溫下取17～51克鈦酸四丁酯溶于50～200毫升甲苯中，攪拌形成均一溶液；

(2)將0.5～5克空心玻璃微球放入步驟(1)得到的溶液中，攪拌；

(3)將步驟(2)得到的產物過濾出后，先用甲苯洗滌再經水洗滌；

(4)將步驟(3)得到的產物再放入與步驟(1)相同的溶液中，攪拌，再經過濾出后先用甲苯洗滌再經水洗滌；

(5)將步驟(4)得到的產物在溫度為400～700攝氏度煅燒；

(6)將步驟(5)得到的產物放入鹽酸水溶液中，其中，質量濃度為37％的鹽酸與水的體積比為1∶2～3∶1；加入0.5～5g鈦酸四丁酯，轉入水熱反應釜中密封并在溫度為100～200攝氏度下進行水熱反應后得到表面定向生長二氧化鈦納米棒的空心玻璃微球。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的空心玻璃微球的粒徑為40～100微米。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(1)、步驟(2)及步驟(4)所述攪拌的時間都是5～30分鐘。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征是：步驟(2)及步驟(4)所述的攪拌的速率是500～2000轉/分。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(5)所述煅燒的時間是2～10小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(6)所述水熱反應的時間是2～10小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的鈦酸四丁酯的純度不小于98％；所述的甲苯的純度不小于99.5％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的水為電導率18.2MΩ的超純水。

9.一種根據權利要求1～8任一項所述方法得到的表面定向生長二氧化鈦納米棒的空心玻璃微球，其特征是：所述的空心玻璃微球表面垂直生長有銳鈦礦型二氧化鈦納米棒，并形成緊密有序定向排列的截面為正方形的納米棒陣列。

10.根據權利要求9所述的表面定向生長二氧化鈦納米棒的空心玻璃微球，其特征是：所述的正方形的納米棒的截面周長60～400納米，高度為300～800納米；

所述的空心玻璃微球的粒徑為40～100微米。