[發(fā)明專利]一種超硬自潤滑金剛石/類金剛石復(fù)合多層涂層材料及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010130135.1
• 申請日: 2010-03-23
• 公開（公告）號: CN101818332A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭志堅(jiān);陳新春;于翔;王成彪;付志強(qiáng);岳文
• 申請（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)大學(xué)(北京)
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/52;C23C16/02
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有超硬自潤滑特性的金剛石/類金剛石復(fù)合多層涂層材料及制備方法， 屬于材料制備及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

金剛石在自然界物質(zhì)中具有最高的硬度、優(yōu)異的力學(xué)性能，最高的熱導(dǎo)率和極佳的化學(xué) 穩(wěn)定性，因此是非常理想的工具涂層材料。

類金剛石是指一種含有較高sp³成分、性能非常類似于金剛石的非晶碳膜，具有極其優(yōu)異 的性能，如低摩擦系數(shù)、自潤滑抗磨性能、高耐腐蝕性、高電阻率和良好的生物相容性等， 具有非常廣泛的應(yīng)用前景。

但是，金剛石的晶體為完善的四面體結(jié)構(gòu)，金剛石薄膜殘余應(yīng)力大，抗磨損性能受到限 制，而類金剛石薄膜硬度相對較低，耐磨性能也需要提高，利用二者組成相同和結(jié)構(gòu)相似性 的特點(diǎn)，將金剛石薄膜的高硬度和類金剛石薄膜的自潤滑性能相結(jié)合提高材料磨損性能，是 這類材料改性的重要思路。基于復(fù)合涂層在性能上的優(yōu)越性，開發(fā)新型的金剛石/類金剛石復(fù) 合涂層沉積技術(shù)，制備出具有超硬、自潤滑特性的金剛石/類金剛石復(fù)合涂層對工具涂層在苛 刻服役條件下的應(yīng)用具有重要意義。

經(jīng)過幾十年的研究，人工合成金剛石和類金剛石成膜技術(shù)的不斷發(fā)展為工具耐磨涂層的 研究與應(yīng)用開辟了嶄新的方向。復(fù)合涂層設(shè)計(jì)理論通過集合各單層材料的結(jié)構(gòu)和性能于一體， 可開發(fā)出綜合性能優(yōu)異的新型涂層材料。由于金剛石和類金剛石在組成、結(jié)構(gòu)和性能上的相 似性，已有科研工作者著力于金剛石和類金剛石復(fù)合涂層的研究上，如采用類金剛石膜作為 基體預(yù)處理層，促進(jìn)金剛石涂層的形核和生長；采用多元金屬元素?fù)诫s類金剛石膜作為過渡 層，改善金剛石涂層的附著力；在類金剛石非晶碳基中摻入納米金剛石晶粒形成復(fù)相，提高 類金剛石涂層的硬度和抗磨損性能。目前還未見到金剛石作為硬膜主體、表層覆蓋自潤滑特 性的類金剛石復(fù)合涂層的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種具有超硬自潤滑特性的金剛石/類金剛石復(fù)合涂層材料及制備 方法，該方法采用熱絲化學(xué)氣相沉積和磁過濾真空陰極電弧沉積相結(jié)合的方法制備金剛石/類 金剛石復(fù)合涂層。該方法具有工藝簡單、合成條件精確可控、成膜質(zhì)量高、產(chǎn)品收率高、成 本低廉等優(yōu)點(diǎn)，所獲得的金剛石/類金剛石復(fù)合涂層材料具有超高硬度、極低摩擦因數(shù)和極低 磨損率，體現(xiàn)出優(yōu)異的自潤滑抗摩擦磨損性能。

本發(fā)明提出的金剛石/類金剛石復(fù)合涂層材料及制備方法，其特征在于，所述方法采用熱 絲化學(xué)氣相沉積在預(yù)處理過的硬質(zhì)合金基體上合成超高硬度、晶形良好的金剛石作為復(fù)合涂 層的主體，再利用磁過濾真空陰極電弧在金剛石主體上沉積的類金剛石薄膜作為自潤滑表層， 包括以下步驟：

(1)對基體材料(高速鋼、不銹鋼、硬質(zhì)合金、金屬陶瓷等)進(jìn)行適當(dāng)?shù)臋C(jī)械加工，做 成完全符合工業(yè)使用標(biāo)準(zhǔn)(包括精密度和幾何尺寸等)的工具或模具形狀。

(2)對工具或者模具基體依次進(jìn)行自來水、酒精等有機(jī)混合溶劑、酸-堿處理液、高純 水-超聲波、丙酮-超聲波等多步清洗和預(yù)處理，然后晾干，備用。

(3)將清洗和預(yù)處理后的基體放入熱絲CVD沉積裝置真空室中，先利用熱絲CVD沉 積一定厚度的過渡層以增強(qiáng)涂層附著力；隨后，采用含碳?xì)庠春蜌錃庾鳛楣ぷ鳉怏w沉積金剛 石薄膜；

(4)將沉積有金剛石膜的基體放入磁過濾陰極電弧真空室中，抽真空到本底真空度，先 用氬離子轟擊清洗表面吸附的雜質(zhì)，然后濺射沉積一層過渡層，再利用石墨靶作為碳源，電 弧燒蝕產(chǎn)生C⁺離子，C⁺離子在負(fù)偏壓作用下沉積得到一定厚度的類金剛石薄膜作為自潤滑表 層。

在上述制備方法中，所述步驟(1)中的基體為高速鋼、不銹鋼、硬質(zhì)合金、金屬陶瓷之 中的一種。

在上述制備方法中，所述步驟(2)中酸堿處理液分別為HF+HNO₃+HAc(摩爾比1∶1∶1) 混合酸和K₃(Fe(CN)₆)+KOH(質(zhì)量比1∶1)混合堿溶液，且先進(jìn)行堿處理對基體材料進(jìn)行表面 粗糙化，然后進(jìn)行酸處理除去基體表面的雜質(zhì)。

在上述制備方法中，所述步驟(3)中的熱絲可以為鎢絲、鉭絲和錸絲中的一種，使用前 均進(jìn)行碳化處理。

在上述制備方法中，所述步驟(3)中的過渡層為SiC、SiCN、TiC、TiN中的任何一種。